[发明专利]一种2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的制备方法

权利要求书

1.一种2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸为原料，在芳烃类溶剂中，在催化剂有机三级胺存在下，于120～160 ^oC下脱羧反应10～30小时，反应完全后，反应体系降温至20～30^oC，过滤，滤液套用于下批次脱羧反应，滤出的2,3,4,5-四氟苯甲酸固体中直接加入酰氯化试剂和有机酰胺类催化剂，升温反应3～15小时，酰氯化反应完全后，反应体系蒸除低沸物，经减压精馏，得2,3,4,5-四氟苯甲酰氯成品。

2.根据权利要求1所述的一种2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于：所述的脱羧反应中，反应至3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸含量小于1%时，反应体系降温至20～30^oC。

3.根据权利要求1所述的一种2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于：所述的芳烃类溶剂为甲苯、二甲苯、三甲苯、氯苯的任意一种或几种，溶剂用量为3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸质量的1～20倍。

4.根据权利要求3所述的一种2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于：所述的芳烃类溶剂的用量为3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸质量的2～10倍。

5.根据权利要求1所述的一种2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于：所述的有机三级胺选自三正丙胺、三异丙胺、二异丙基乙基胺、三正丁胺、N-甲基吗啉、N,N-二甲基哌嗪、N-甲基吡咯烷的任意一种或几种，有机三级胺与3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸物质的量之比为0.005:1～0.2:1。

6.根据权利要求5所述的一种2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于：所述的有机三级胺与3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸物质的量之比为0.01:1 ～ 0.1:1。

7.根据权利要求1所述的一种2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于：所述的脱羧反应，反应压力为常压、加压或减压。

8.根据权利要求1所述的一种2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于：所述的酰氯化试剂选自氯化亚砜、双（三氯甲基）碳酸酯的一种或两种，酰氯化试剂与2,3,4,5-四氟苯甲酸的物质的量之比为0.33:1～10:1。

9.根据权利要求1所述的一种2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于：所述的有机酰胺类催化剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N-甲酰基哌啶、N-甲酰基吗啉、Merrifield树脂负载的1-N-哌嗪基-4-甲醛的一种或几种，有机酰胺类催化剂与2,3,4,5-四氟苯甲酸的物质的量之比为0.01:1～0.1:1。

10.根据权利要求1所述的一种2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于：所述酰氯化反应在溶剂环境下进行，溶剂选自三氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、三甲苯、氯苯的一种或几种，溶剂用量为2,3,4,5-四氟苯甲酸质量的1～10倍。