[发明专利]一种对含长链二元酸盐的反应液进行处理的方法无效

专利信息
申请号: 201210027749.6 申请日: 2012-02-08
公开(公告)号: CN102617320A 公开(公告)日: 2012-08-01
发明(设计)人: 杨希伟;刘驰;秦兵兵;郑毅;李乃强 申请(专利权)人: 上海凯赛生物技术研发中心有限公司;山东凯赛生物科技材料有限公司;上海凯赛生物科技有限公司;凯赛生物产业有限公司
主分类号: C07C51/02 分类号: C07C51/02;C07C51/48;C07C55/02;C07C55/18;C07C55/20;C07C55/21;C07C57/13
代理公司: 中国专利代理(香港)有限公司 72001 代理人: 张萍;李炳爱
地址: 201203 上海市张*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 含长链 二元酸 反应 进行 处理 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及对反应液进行处理的方法。具体地说,本发明涉及一种对含长链二元酸盐的反应液进行处理的方法。

背景技术

长链二元酸是一系列合成材料的基础单体原料,长链二元酸及其衍生单体可以用于生产尼龙、聚碳酸酯、粉末涂料、香料、热熔胶、特种润滑剂等,是合成香料、工程塑料、耐寒增塑剂、高级润滑油和聚酰胺热熔胶等产品的重要原料。

在长链二元酸的制备过程中,通常在反应液中先形成长链二元酸盐,需对含长链二元酸盐的反应液进行一系列的处理以获得长链二元酸产品。

在生物发酵法生产长链二元酸的过程中,发酵结束后的发酵液中除了包含长链二元酸盐以外,还包含菌体以及其它杂质,如残留烷烃或脂肪酸。需要对发酵液进行处理以获得长链二元酸。

目前从发酵液中获得长链二元酸的方法包括先进行除菌、脱色、酸化、过滤等预处理获得初级产品,然后进一步进行重结晶、脱色、洗涤等处理,这种方法步骤冗长,生产成本较高。

中国专利申请200410018255.7中教导了一种正长链二元酸的生产方法,其中将发酵液进行陶瓷膜除菌体、活性炭脱色、无机酸酸化、板框过滤等一系列处理,以得到二元酸产品。这种处理方法存在以下缺点:1)工艺路线复杂、操作周期长、占用设备多、生产效率低;2)产品收率低,一般只有93~95%;3)产品质量差,得到的二元酸产品含盐高、颜色深;4)需要消耗大量的活性炭,活性炭的使用量高达产品的5~10%,因脱色后的活性炭不可回收,造成资源浪费和环境污染。这一工艺得到的二元酸产品,还需要进一步的精制处理,才能符合大部分长链二元酸客户的质量要求。

一直希望有一种对反应液进行直接处理且能高产率地获得长链二元酸产品的新方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种对含长链二元酸盐的反应液进行处理的方法,以高产率地获得长链二元酸产品。

本发明所要解决的技术问题可以通过以下实施方案得以解决:

一种对含长链二元酸盐的反应液进行处理的方法,其特征在于,所述方法包括:将反应液酸化以将所述长链二元酸盐转化为长链二元酸,加入萃取剂以萃取生成的长链二元酸,分离出富含长链二元酸的相,以及进一步分离出长链二元酸,其中所述萃取在室温至富含长链二元酸的相沸点以下且低于100℃的温度下进行。

本发明中所述的反应液是以水为反应介质进行反应后得到的混合物。

所述反应液为发酵液或发酵处理液,所述发酵处理液是除去发酵液中的除长链二元酸盐以外的一种或者多种其它组分或降低其含量后得到的液体。

所述发酵液中包含长链二元酸盐、菌体和其它杂质。

可以通过陶瓷膜过滤、离心机、絮凝过滤、活性炭过滤等手段除去发酵液中除长链二元酸盐以外的一种或者多种其它组分或降低其含量来获得发酵处理液。

可以通过将富含长链二元酸的相降温并分离沉淀的长链二元酸或者加热富含长链二元酸的相以蒸发萃取剂来进一步分离出长链二元酸。

所述长链二元酸可为羧基在链的两端、具有9至18个碳原子的饱和或不饱和直链二元酸。

所述长链二元酸可选自:壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、9-烯-十八碳二酸。

所述萃取剂可选自甲酸或乙酸的C2-C8醇酯、C4-C8醇类、酮类、苯类和烯烃或它们中两种或多种的混合物。

所述萃取剂包括但不限于:正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、己醇、环己醇、2-乙基己醇、异辛醇、仲辛醇、甲苯、二甲苯、乙苯、氯仿、全氯乙烯、甲基异丁酮(MIBK)、甲酸丁酯、乙酸丙酯、乙酸异戊酯、乙酸异丁酯、乙酸异丙酯、乙酸正戊酯,乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸辛酯、乙酸异辛酯、乙酸仲辛酯、异丙醚、丁醚、戊醚、异戊醚或它们中两种或多种的混合物。

在一个实施方案中,所述萃取剂为乙酸丁酯和正丁醇的混合液。

步骤酸化通常采用无机酸进行,例如盐酸、硫酸、磷酸、硝酸等,优选采用硫酸。

所述萃取剂的量在溶解长链二元酸有效量以上。

优选,所述萃取在60℃至富含长链二元酸的相沸点以下且低于100℃的温度下进行。

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