[发明专利]一种通过固熔法制备离子选择性膜电极的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种通过固熔法制备离子选择性膜电极的方法。

 

背景技术

离子选择性电极是近年来发展最快的分析技术之一，已形成了系统的电势分析法。该分析法具有设备简单，操作方便，适合于现场测定及连续自动分析测量等特点，已成为工业生产控制、环境监测、理论研究及与海洋、地质、医学、化工、冶金、原子能工业、食品加工、农业等有关分析工作的新型重要工具。

离子选择性电极是一类电化学传感器，主要包括三个部分：

(1)敏感膜：是离子选择性电极最关键的部分，决定电极的性质，其作用是将溶液中特定离子活度转变成膜电位；

(2)内参比电极：其作用在于将膜电位引出；

(3)内参比溶液：含有与膜及内参比电极响应的离子。

作为离子选择性电极中最重要的组成部分，敏感膜可以对溶液中的离子进行选择性响应。在溶液中的离子强度一定的情况下，离子选择性电极的电位与给定离子活度的对数呈线性关系，即符合能斯特方程。

      离子选择性电极的主要性能参数为强度、稳定性、重现性及寿命，其中离子选择性电极的稳定性是指该电极连续测定某一浓度待测离子时，其电位波动幅度的大小。重现性表示电极在不同浓度的溶液中进行多次交替测量时，其电位重现的程度，反映电极的滞后现象和记忆效应。一般用电极电位读数的标准偏差(SD)来表示电极的稳定性和重现性。电极的寿命是指保持电极性能参数不变的时间，电极的寿命越长，使用价值越大。

      离子选择性膜电极的研制对于实际生产和研究都具有实际意义。关于因此对于离子选择性膜电极的制备也已有不少研究成果，然而，现有的离子选择性膜电极虽然性能参数很好，像有机磺酸盐高分子膜等，但其造价很高，不适合大范围推广；而有些现有的敏感膜虽然造价比较适中，但是强度和稳定性不足。

 

发明内容

本发明的目的是提供一种制备低成本、且强度和稳定性可靠的离子选择性膜电极的方法。

为实现上述发明目的，本发明的技术方案是：一种通过固熔法制备离子选择性膜电极的方法，包括以下步骤：

1）配置聚合物支持体

取2~3克PVE粉末以及3~4克PVC粉末，混合后加热至熔融状态；

2）配置电活性物质

同时，取亚硝酸钠盐38~41克、硝酸纳盐7~9克、硝酸钾盐51~55克，混合后加热至熔融状态；

3）制备敏感膜

将两种熔融溶液混炼，冷却至90~110°C时，将此混合物压延成厚度为0.5-1mm的膜，冷却后制得敏感膜； 

4）膜电极的组装

准备内径为15~18mm、长度为10cm的PVC管，取直径为15~18mm的已制备好的敏感膜，用5wt % PVC的四氢呋喃溶液粘在上述PVC管的内侧底部，再往其中充入0.1mol/L的硫酸钾溶液作为内参比溶液，在此内参比溶液中插入Ag/AgCl内参比电极，组成膜电极。

此外，作为优选的技术方案，在步骤4），PVC管内径以及敏感膜的直径均为16mm。

本发明通过大量实验，将上述组分和配比的基体和离子活性物质混合加热至熔融，混合均匀后通过压延、挤出的方法制备敏感膜，增加了敏感膜的机械强度，便于生产。本发明的有益效果在于，经过连续测定，可获得1.1V以上的工作电压，10次测定结果的膜电位值变化不超过1mV，20次测定后未见容量衰减，说明本发明的膜电极的强度和稳定性都较好，且造价相对较低。

具体实施方式

本发明是经过实验得到的一种优选的技术方案，具体是将2~3克PVE粉末以及3~4克PVC粉末作为基体，并加热至熔融状态；然后取亚硝酸钠盐38~41克、硝酸纳盐7~9克、硝酸钾盐51~55克，作为电活性物质，混合后加热至熔融状态；将两种熔融溶液混炼，冷却至90~110°C时，将此混合物压延成厚度为0.5-1mm的膜，冷却后制得敏感膜； 然后再组装以Ag/AgCl为内参比电极、0.1mol/L的硫酸钾溶液作为内参比溶液的膜电极。

其中，下面结合实施例及测试效果进行说明。

      实施例1

1）配置聚合物支持体

取2克PVE粉末以及3克PVC粉末，混合后加热至熔融状态；

2）配置电活性物质

同时，取亚硝酸钠盐38克、硝酸纳盐7克、硝酸钾盐51克，混合后加热至熔融状态；

3）制备敏感膜