[发明专利]一种催化酯交换反应制备肉桂酸正戊酯的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学化工技术领域，涉及一种催化酯交换反应制备肉桂酸正戊酯的方法，特别涉及一种微波协同氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体催化肉桂酸甲酯与正戊醇酯交换反应制备肉桂酸正戊酯的方法。

背景技术

肉桂酸酯是一类重要的合成香料，因具有水果或花香的特殊香味而被广泛用于食用香精和日化香精的配料中，同时也是重要的有机合成原料。肉桂酸正戊酯是一种带可可香气的香酯，在工业上广泛用于食用和日化香精的调配。

目前肉桂酸酯的合成方法主要为传统的强酸催化常规加热酯化合成法，即由肉桂酸和醇发生酯化反应制备得到，采用常规的加热方式使该方法存在反应时间长，副反应多，产率低和生产成本高等缺点。

同时，该合成方法的催化剂可以为硫酸、盐酸等，但该类催化剂存在催化剂对设备腐蚀严重及废液的污染问题，同时使用浓硫酸时，当其用量超过一定值以后常会使反应物中的醇发生分子内和分子间的脱水等副反应，导致产物收率下降，颜色加深。而可分离的固体酸催化剂正在研究中，包括对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁和杂多酸等，杨水金等(杨水金，余协卿，梁永光，TiSiW₁₂O₄₀/TiO₂催化合成肉桂酸正戊酯，化工科技，2002，10(1)：8-10)采用以固载杂多酸盐TiSiW₁₂O₄₀/TiO₂为多相催化剂催化肉桂酸与正戊醇的酯化反应，考察了醇酸摩尔比、反应时间、反应温度、催化剂用量等对反应结果的影响，但该反应过程存在设备复杂、反应时间长及产物的分离纯化操作复杂等不足。

酯交换反应是重要的有机合成反应，广泛应用于药物合成及有机化学等领域，也是合成酯类的重要方法。而微波辅助有机合成是近年来发展的新型绿色合成法，是目前国内外有机合成的研究热点，离子液体催化剂则是具有无腐蚀性、无毒、不易氧化、催化活性高、产品易分离等优点的新型的环境友好型溶剂和液体催化剂，是可设计的绿色催化剂和溶剂。目前，尚无将微波控制与离子液体催化剂共同用于酯交换反应过程的系统相关研究。

发明内容

为了解决上述现有肉桂酸酯合成技术中存在的不足之处，本发明的首要目的在于提供一种催化酯交换反应制备肉桂酸正戊酯的方法，是一种微波协同氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体催化肉桂酸甲酯与正戊醇酯交换反应制备肉桂酸正戊酯的方法。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种催化酯交换反应制备肉桂酸正戊酯的方法，包括以下操作步骤：

在微波反应罐中加入肉桂酸甲酯、催化剂氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑和正戊醇，充分混匀，得到反应原料；所述肉桂酸甲酯和正戊醇的摩尔比为1∶6～1∶12；对反应原料进行微波辐照5～60min，微波功率设定为100～500W，微波辐照温度设定为90～137℃，微波辐照后经分离得到肉桂酸正戊酯。

为了更好地实现本发明，所述氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑用量为肉桂酸甲酯质量的14～16％；所述氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑用量优选为肉桂酸甲酯质量的16％。

所述肉桂酸甲酯和正戊醇的摩尔比优选为1∶10。

所述微波辐照的时间优选为30min。

所述微波功率优选为300W。

所述微波辐照温度优选为100℃。

本发明的原理是：

离子液体是指在室温或近室温下完全由阴、阳离子组成的液体，一般是由特定的、体积相对较大的、结构不对称的有机阳离子和体积相对较小的有机或无机阴离子组成的一类有机盐。离子液体是一种新型的环境友好型溶剂和液体催化剂，作为反应介质的离子液体自身具有独特的性能，不仅可以催化有机反应，而且在有机合成和分离纯化中可取代有机溶剂，其作为溶剂具有蒸汽压低及不易挥发等优点，作为催化剂同时拥有固体酸的不挥发性和液体酸的高密度反应活性位点，具有无腐蚀性、无毒、不易氧化、液态范围宽、溶解范围广、稳定性好、催化活性高、产品易分离及可循环利用等一系列独特性质，已被广泛应用于化学合成、分离工程和纳米材料制备等领域。离子液体与传统的溶剂和催化剂的区别主要在于其酸性和溶解性等可通过改变阴阳离子的结构进行调节，所以离子液体是可设计的绿色催化剂和溶剂，为解决传统化学反应高污染、低产率和难分离等难题带来希望。

基于此，本发明采用微波协同氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体催化肉桂酸甲酯与正戊醇的酯交换反应制备肉桂酸正戊酯，具有反应时间短、能耗低、过程简单、后处理容易、催化剂可循环利用和对环境友好的特点。