[发明专利]一种低水耗活性炭洗涤的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种洗涤活性炭粗产品的方法，具体来说是提供一种低水耗且无氯离子残留的活性炭的洗涤方法。

技术背景

超级活性炭的制备一般采用强碱如KOH或NaOH对含炭前躯体进行活化，活化完毕后所得含有强碱的活性炭，该活性炭需要用大量的水或酸进行洗涤才能制得超级活性炭。目前，在文献或有关专利中，均未对活化产物的洗涤方法予以明确说明，仅是采用常规的减压过滤或离心分离的方法进行精制。在该精制过程中，一般需要大量的水对活化产物进行洗涤，然后通过减压过滤或离心方法将活性炭和含碱的废水进行分离，分离后的固体再次用水或酸进行充分的洗涤或浸泡后再进行固液分离，如此反复若干次，直到洗涤液的pH值接近中性为止，之后进行干燥即得超级活性炭。可看出，该洗涤过程费时费力，消耗水量很大，效率也很低，不利于超级活性炭的规模化生产。

专利CN97123209.1“高比表面积活性炭的制备方法”、CN98114553.1“超高比表面积活性炭的制备”、CN200910219704.7“一种高比表面积活性炭的制备方法”、CN200610046177.0“一种由石油焦制备高比表面积活性炭的方法”等均是采用大量水对活性炭进行洗涤到中性，耗水量显而易见很高。

专利CN200510010670.2“一种生产高比表面积活性炭的方法”、CN200610038065.0“一种酚醛树脂基高比表面积活性炭的制备方法”、CN200810177135.X“椰纤维基高比表面积活性炭的制备方法”、CN201110210608.3“一种高比表面积且富含中孔的山竹壳活性炭的制备方法”、CN201010521615.0“一种多级孔结构活性碳的制备方法”等在洗涤过程中采用了酸处理的方法，虽然在一定程度上减少了洗涤用水的消耗，但活性炭上残留的氯离子很难除去，导致在某些领域如活性炭作为双电层电容器的电极使用时无法满足要求。

CN200910073682.8“一种对活性炭进行洗涤的方法”首次对活性炭的洗涤进行了创新，但毕竟是采用水进行洗涤，而活性炭上的碱又不易用水除去，最终导致洗涤用水量仍然较大，而若采用盐酸，则又不可避免地产生氯离子的残留。

发明内容

本发明的目的是提供一种低水耗且无氯离子残留的活性炭的洗涤方法。

本发明的方法如下：

将重量比为1∶(1-10)的含炭前驱体与KOH或NaOH混合均匀，在惰性气氛存在下，从室温升到700-1000℃，恒温1-3小时后自然降温，待温度降到室温时，取出活化产物，按照活化产物与水的重量比1∶(1-3)加水成浆状物后，通过减压过滤或离心方法将活性炭和含碱的废水进行第一次固液分离，将分离后的第一次固体按照第一次固体∶甲酸＝1公斤∶1-5升加入甲酸水溶液混合，剧烈搅拌1-3小时后进行第二次固液分离，将分离后的第二次固体再按第二次固体∶水＝1公斤∶5-50升，将第二次固体与水混合，剧烈搅拌1-3小时后进行第三次固液分离，将第三次固体于180-250℃下常压或减压干燥3-10小时，得到产品。

如上所述的含炭前驱体为石油焦、煤、酚醛树脂、玉米秸秆、果壳炭化料、竹炭、椰壳炭化料、稻壳炭化料。

如上所述的惰性气氛为N₂。

如上所述的甲酸水溶液的浓度为5-50wt％.。

本发明的优点：

1本发明产生的副产品为甲酸钾或甲酸钠，该产品可用于石油钻井、皮革和印染行业，在减少污染的同时，实现了废旧利用，并可降低活性炭制备的成本；

2洗涤用水的大幅减少，可大大减轻后续废碱液的回收压力，减少回收成本。

具体实施方式；

3由于洗涤过程中未使用盐酸，故产品中无氯离子。

具体实施方式

实施例1

将重量比为1∶1的石油焦与KOH混合均匀，在N2存在下，从室温升到1000℃，恒温1小时后自然降温，待温度降到接近室温时，取出活化的产物，按照活化产物与水的重量比1∶1加水成浆状物后，通过离心方法将活性炭和含碱的废水进行分离，分离后的固体按照其重量1公斤与1升5％甲酸水溶液的比例混合后剧烈搅拌3小时，固液分离后再按固体1公斤与5升的水混合，剧烈搅拌3小时后，固液分离，固体于180℃下常压干燥10小时，得到产品。耗水量仅为5升/公斤活性炭。经检验，活性炭中的K离子含量为85ppm，无氯离子。

实施例2