[发明专利]一种Pd/γ-AlOOH修饰的玻碳电极及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及电化学技术领域，具体涉及一种Pd/γ-AlOOH修饰的玻碳电极及其制备方法。

背景技术

化学修饰电极由于可以人为地对电极表面进行分子剪裁而赋予电极某种特殊性能，使电极具有较好的抗干扰能力和选择性，因此化学修饰电极在生物样品检测、环境监测、药物分析及金属测定等方面都凸显出越来越重要的地位。

目前化学修饰电极的制备方法主要有共价键合法、吸附法、聚合物薄膜法以及组合法。其中聚合物薄膜法中的滴涂法，即将数微升的聚合物稀溶液滴加到电极表面，并使其挥发成膜的方法，因制备方法简单、所制备的电极选择性及重现性好而受到电分析化学工作者的青睐。滴涂法中成膜材料的选择是化学修饰电极至关重要的因素，纳米材料具有高比表面积、高活性、特殊物理性质和极微小性，与周围介质之间有很强的相互作用力，因此作为成膜材料具有广阔的应用前景。

直接甲醇燃料电池(DMFC)因为其具有燃料运输与存储方便、重量轻、体积小、结构简单、能量效率高等优点，在便携式电池、电动汽车等领域具有广阔的发展前景。然而，甲醇的电催化效率以及催化剂的稳定性一直是制约DMFC发展的两个重要因素。因此，选择高电催化效率、价格低廉、稳定性好的催化剂一直是该领域研究的热点。目前使用的贵金属铂催化剂对甲醇具有优良的电催化活性。为进一步提高催化效率及降低贵金属铂的用量，采用碳纳米管、多孔性碳、纳米管二氧化钛、PANI/V205等载体制备铂复合体对甲醇的催化研究也取得了一些进步。但是在DMFC实际应用过程中，铂价格的昂贵及反应过程中铂中毒仍然难以解决，因此极大地限制了铂及铂复合催化剂的应用。2004年Savadogo教授研究发现钯为基体的催化剂对甲醇的催化效率比铂高五十倍，这启发了人们研究钯修饰电极对于甲醇的电催化氧化。钯修饰电极对甲醇的电催化氧化是一个复杂的过程，并受到很多因素的影响，例如钯纳米粒子的大小、钯分散的均匀程度、载体的性能及电极的制备方法等。因此，选择优良性能的载体，将钯纳米粒子均一分散在载体表面，制备粒径较小的复合催化剂成为近几年电化学工作者研究的焦点。目前纳米管状二氧化钛、纳米管状二氧化锰、钛酸钠纳米线、碳纳米网、中空球状的四氧化三铁等已被用来作为钯载体，并对甲醇表现出了优良的催化效率。这为将其他复杂形貌的材料作为载体负载纳米钯粒子，实现对甲醇的有效催化提供了研究依据。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Pd/γ-AlOOH修饰的玻碳电极。

本发明的目的还在于提供一种Pd/γ-AlOOH修饰的玻碳电极的制备方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种Pd/γ-AlOOH修饰的玻碳电极，包括玻碳电极本体，在玻碳电极本体的表面上设置有Pd/γ-AlOOH膜层。

一种Pd/γ-AlOOH修饰的玻碳电极的制备方法，包括以下步骤：

(1)玻碳电极预处理

取玻碳电极，首先用粒径为0.3μm的氧化铝粉末对所述玻碳电极表面进行打磨抛光处理，之后用去离子水清洗玻碳电极，然后再用粒径为0.05μm的氧化铝粉末对所述玻碳电极表面进行打磨抛光处理，之后所述玻碳电极经清洗，备用；

(2)制备Pd/γ-AlOOH修饰的玻碳电极

配制分散液A：将5mg的Pd/γ-AlOOH均匀分散于1ml的无水乙醇中，制得Pd/γ-AlOOH的无水乙醇悬浮液，之后向所述Pd/γ-AlOOH的无水乙醇悬浮液中加入50μl质量百分比浓度为5％的Nafion溶液，混匀，制得分散液A；

制备Pd/γ-AlOOH修饰的玻碳电极：在红外灯下，将所述分散液A逐滴滴涂到步骤(1)处理得到的玻碳电极的表面，之后在红外灯下加热烘干，制得Pd/γ-AlOOH修饰的玻碳电极。

其中所述Pd/γ-AlOOH通过以下步骤制得：

步骤I：制备3/4球状的γ-AlOOH

将13mmol九水合硝酸铝和16mmol尿素加入到高压反应釜中，然后向所述高压反应釜中加入70ml的去离子水，然后密封所述高压反应釜，加热至140℃，保温反应12小时，之后高压反应釜冷却到室温，高压反应釜中的反应液用离心机分离，收集固体，所得固体经洗涤后置于55℃真空干燥，得到3/4球状的γ-AlOOH；

步骤II：制备Pd/γ-AlOOH