[发明专利]一种芦荟苦素的乙醇浸提工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种适合于工业化应用的从芦荟鲜叶中分离芦荟苦素的浸取工艺，尤其涉及一种芦荟苦素的乙醇浸提工艺。

背景技术

芦荟苦素（Aloesin, Aloeresin B），化学名为2-丙酮基-8-D-吡喃葡萄糖-7-羟基-5-甲基对氧萘酮，分子式为：C₁₉H₂₂O₉，相对分子量是394.13，熔点为146～147℃。芦荟苦素来源丰富，存在于百合科植物芦荟的叶片中，其中以库拉索芦荟中含量较高，约为0.32‰。芦荟苦素主要位于维管束鞘细胞以及贮水组织与同化薄壁组织之间的一圈薄壁组织细胞之中，相较于芦荟苷、芦荟大黄素等物质，芦荟苦素在芦荟中含量不高，但芦荟苦素作为一种重要的芦荟色原酮，是具有很大开发潜力的天然活性物质。除了在食品、化妆品方面有一定的应用外，芦荟苦素的药理活性在医药方面，可以作为一种强的酪氨酸酶抑制剂，用于抗肝炎、抗肿瘤、白血病、以及中和毒素等方面。因此芦荟苦素研究和应用引起业内广大科技人员的广泛关注，尤其是芦荟苦素的高效浸取分离方法研究。

国内传统的压榨法与水浸取法联用的浸取工艺，主要是将芦荟叶压榨取汁浓缩后以水煮提，该方法的缺陷是，⑴芦荟压榨过滤取汁的时候丢弃了芦荟表皮，降低了芦荟苦素成分浸取收率；⑵水煮提液中混入大量的糖、淀粉、蛋白质、无机盐，对后续芦荟苦素的浸取造成很大干扰；⑶浸取液不仅容易发霉变质，而且浸取液浓缩困难，易产生大量气泡。

还有一种直接用浓缩的芦荟汁萃取除杂-上柱纯化工艺，因其浓缩的芦荟汁中存在的多糖浓度太大，系统溶剂萃取时，乳化现象严重，难分层，操作困难并且操作时间长。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种操作工艺简单、高收率、高纯度且生产成本低廉的芦荟苦素的乙醇浸提工艺。

为达到上述目的，采取的技术方案是：一种芦荟苦素的乙醇浸提工艺，包括原料预处理和产品的结晶干燥，其特征在于其间纯化分离依次包括下述步骤：

1）溶剂浸提：芦荟颗粒用质量体积比为2-4倍量的80%-95%的乙醇溶液，在30-60℃浸取60-90min，重复浸提2-4次后过滤并合并浸取液，然后60℃减压回收乙醇并浓缩至0.5-0.8mg/ml的浓缩液；

2）萃取除杂：将步骤1）得到的浓缩液先用等体积石油醚萃取3-4次，再用等体积乙酸乙酯萃取3-4次后，下层芦荟苦素水溶液60℃减压浓缩10min左右，除去微量残留的有机溶剂；

3）吸附分离：将步骤2）得到的芦荟苦素水溶液上样至大孔吸附树脂柱，上样结束后先用4-6BV体积的去离子水冲洗柱子至流出液无色，然后再用3%-10%的乙醇溶液进行洗脱，洗脱流速为3BV/h，洗脱液进行TLC分析并收集芦荟苦素富集的部分；收集的洗脱液60℃下蒸发回收乙醇后，重复上柱-洗脱操作，进行二次上柱分离。

所述的大孔吸附树脂为苯乙烯类大孔吸附树脂HZ-816、HZ-806、HZ-830中的一种。

所述原料预处理为将芦荟鲜叶用0.2％体积浓度的84消毒液浸泡15min后，再用去离子水冲洗干净，然后去刺剥取芦荟表皮及维管束部分称重，粉碎成1-10目细小颗粒。所述芦荟鲜叶为2年生左右的库拉索芦荟、开普芦荟、中华芦荟中的一种。

所述产品的结晶干燥为将吸附分离得到的洗脱液蒸发浓缩至干、加入无水乙醇溶解、放置于4℃冰箱中冷却过夜、结晶、过滤并洗涤、干燥，滤饼即产品芦荟苦素。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：乙醇浸提法浸取芦荟苦素，不仅浸取液不易发霉变质，而且过滤去除多糖等大分子物质沉淀方便，避免了后续萃取除杂过程中的乳化现象，将传统的萃取时间从6-10小时缩短到1-2小时，也更有利于后续上柱纯化吸附分离的进行。乙醇浸取浓缩液经过石油醚萃取除去油脂、蜡、叶绿素等脂溶性大的化合物，再用乙酸乙酯萃取除去生物碱、色素等杂质，可直接上样至大孔吸附树脂柱进行分离，在确保高浸取收率的前提下得到高纯度的芦荟苦素，减少了现有技术中正丁醇浸取步骤，简化了操作工艺，芦荟苦素提取收率从32.3%提高到60%左右，提高近一倍；产品芦荟苦素的纯度达95%以上。

具体实施方式

实施例中，所述的试剂如乙醇、乙酸乙酯、石油醚等为市售分析级。