[发明专利]一种采用二次合金法提纯多晶硅的方法

权利要求书

1.一种采用二次合金法提纯多晶硅的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将装有工业硅和工业铁粉的石墨坩埚放入感应熔炼炉中加热，通入氩气；

2)将感应熔炼炉升温至1550～1620℃，保温3～5h；

3)将步骤2)中经过保温的合金降温至1220～1270℃，然后淬火处理；

4)将步骤3)中经过淬火处理的硅锭粉碎，然后磨成硅粉，再清洗；

5)将步骤4)清洗后的硅粉放入氢氟酸中酸洗，清洗后烘干；

6)将烘干后的硅粉与钙粒混合后放入石墨坩埚，进行二次熔炼后，降温至1050～1100℃，然后淬火处理；

7)将步骤6)中的硅锭粉碎，清洗，然后放入盐酸中酸洗，再清洗后烘干，得到的硅粉即为采用二次合金法提纯的多晶硅。

2.如权利要求1所述的一种采用二次合金法提纯多晶硅的方法，其特征在于在步骤1)中，所述工业硅和工业铁粉按质量百分比，工业铁粉的加入量为15％～35％，其余为工业硅；所述工业铁粉的纯度可为4N，工业硅的纯度可为2N。

3.如权利要求1所述的一种采用二次合金法提纯多晶硅的方法，其特征在于在步骤2)中，所述升温的速率为10～20℃/min。

4.如权利要求1所述的一种采用二次合金法提纯多晶硅的方法，其特征在于在步骤3)中，所述降温的速率为20～80℃/h。

5.如权利要求1所述的一种采用二次合金法提纯多晶硅的方法，其特征在于在步骤4)中，所述磨成硅粉采用球磨机；所述硅粉的粒度为80～150目；所述清洗可采用去离子水清洗。

6.如权利要求1所述的一种采用二次合金法提纯多晶硅的方法，其特征在于在步骤5)中，所述氢氟酸的浓度为3～5mol/L；所述酸洗的条件可为在50～70℃下酸洗2～4h；所述清洗可采用去离子水清洗。

7.如权利要求1所述的一种采用二次合金法提纯多晶硅的方法，其特征在于在步骤6)中，所述硅粉与钙粒的加入量按质量百分比为钙粒10％～20％，其余为硅粉；所述钙粒的纯度可为2N。

8.如权利要求1所述的一种采用二次合金法提纯多晶硅的方法，其特征在于在步骤6)中，所述二次熔炼的升温速率为10～25℃/min；所述二次熔炼的条件可为在1430～1500℃下保温3～5h；所述降温的速率可为20～50℃/h。

9.如权利要求1所述的一种采用二次合金法提纯多晶硅的方法，其特征在于在步骤7)中，所述硅锭粉碎的粒度为80～150目；所述清洗可用去离子水清洗。

10.如权利要求1所述的一种采用二次合金法提纯多晶硅的方法，其特征在于在步骤7)中，所述盐酸的浓度为3～4mol/L，所述酸洗的条件可在60～80℃下酸洗3～5h；所述再清洗可用去离子水清洗。