[发明专利]用分光光度计测定卷烟烟气中总挥发酚的方法无效
申请号: | 201210024835.1 | 申请日: | 2012-02-05 |
公开(公告)号: | CN102590198A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 蒋次清;廖臻;王岚;陈永宽;纳丹;曹红云;杨帅;芮晓东;孙桂芬;马燕 | 申请(专利权)人: | 云南烟草科学研究院 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人: | 杨宏珍 |
地址: | 650106 云南省昆*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分光 光度计 测定 卷烟 烟气 挥发 方法 | ||
1.一种用分光光度计测定卷烟烟气中总挥发酚的方法,在现有方法基础上的改进,其改进点如下:
a.苯酚标准曲线绘制:于一组7支250mL容量瓶中,分别加入0、2、4、6、8、10、12mL当天配制的10ug/mL苯酚标准溶液,各加蒸馏水20mL,加入5mL pH=10缓冲溶液,混匀,pH值为10.0±0.2;再加入1mL4-氨基安替比林溶液,1mL铁氰化钾溶液,混匀,放置20min后,用三氯甲烷萃取有色层两次,即15mL+5mL,静置分层,分液漏斗下面接普通锥形漏斗,锥形漏斗颈管内壁塞上一团脱脂棉或滤纸,上面覆盖无水硫酸钠干燥;滤液直接接入25mL容量瓶内,用三氯甲烷冲洗无水硫酸钠和棉花或滤纸至滤液无色,然后用三氯甲烷定容至刻度;以0mL苯酚标准溶液为空白试液做对照,用10mm比色皿于光度460nm处测定吸光度;以苯酚浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标,用常规的线性回归拟合直线,得到苯酚的标准曲线;
b.合格烟支的挑选:进口商品卷烟和国产商品卷烟,烟支长度为84mm;将卷烟样品放置于温度22±1℃,相对湿度60±2%条件下平衡48h,选择平均质量±0.02g/支和平均吸阻±5Pa/支的卷烟为合格烟支;
c.抽吸方法:按常规标准方式吸烟,每个样品吸20支,每个卷烟样品重复三次;
d.样品制备:将抽吸好的剑桥滤片一整张放入常规水蒸气蒸馏装置的蒸馏瓶底部,加入30mL硫酸溶液浸泡,超声震荡10min,然后用水蒸汽进行蒸馏8min,收集200mL馏分,移取20mL收集液入250mL分液漏斗中,加入5mL pH=10缓冲溶液,混匀,pH值为10.0±0.2;再加入1mL4-氨基安替比林溶液,1mL铁氰化钾溶液,混匀,放置20min后,用三氯甲烷萃取有色层两次,即15mL+5mL,静置分层,分液漏斗下面接普通锥形漏斗,锥形漏斗颈管内壁塞上一团脱脂棉或滤纸,上面覆盖无水硫酸钠干燥;滤液接入25mL容量瓶内,滤毕,继续用三氯甲烷冲洗无水硫酸钠和棉花或滤纸至滤液无色,再用三氯甲烷定容至刻度,同时做0mL苯酚标准溶液的空白试液一份;
e.样品测定:以空白试液做参比,用10mm比色皿于460nm光度计处测吸光度,根据苯酚标准曲线,计算得出样品溶液中以苯酚计所含总挥发酚的质量。
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