[发明专利]2,3—二氟苯乙醚的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及化合物的合成方法，具体是一种2,3—二氟苯乙醚的合成方法。

背景技术

2,3—二氟苯乙醚是一种常用的化工原料，用于制作电视机、手机等显示屏的负性液晶材料，2,3—二氟苯乙醚的传统合成工艺中醚化时需有乙醇钠参与反应，且需低温（一般在-15℃—-20℃）条件，反应时会产生大量的废水，造成很大的浪费。

发明内容

为了克服上述缺陷，本发明提供一种2,3—二氟苯乙醚的合成方法，用工业乙醇和KOH代替乙醇钠，反应温度高，大大减少了反应时产生的废水。

本发明的技术方案是这样实现的： 2,3—二氟苯乙醚的合成方法，工艺步骤如下：

1）醚化：将乙醇和水加入反应釜中搅拌，再加入三氟硝基苯，将温度调整到15-25℃，滴加氢氧化钾溶液，滴加完毕后保温同时搅拌2小时，然后经过浓缩蒸出乙醇，再经过滤、分层、水洗得到有机相醚化物；

2）加氢：将步骤1）得到的醚化物、正丁醇和水投入高压釜，加入雷尼镍，通氢气反应，再经过滤、浓缩和蒸馏得到胺化物；

3）重氮化脱氨基：将步骤2）得到的胺化物在硫酸溶液中成盐，滴加亚硝酸钠溶液得到重氮液，将所述重氮液滴加到次磷酸钠和浓硫酸的混合液中待分层；

4）精馏：将步骤3）分层后的油层投入水汽蒸馏釜中粗蒸，然后在投入精馏塔内精馏。

步骤1）中所述氢氧化钾的体积浓度为45%。

步骤3）中将重氮液滴加到次磷酸钠和浓硫酸的混合液时，其温度控制在15-25℃，滴加3-4小时后搅拌8-10小时。

步骤2）在滴加过程中，通冰盐水控制反应温度。

该合成方法主要反应式为：

（一）反应方程式

1、醚化工序

主反应：

 副反应：

              

              

2、加氢工序

主反应：

 副反应：

              

3、重氮化和脱氨基工序

主反应：

 

 副反应：

                  

本发明的有益效果是：本发明的2,3—二氟苯乙醚的合成方法，优化了还原和重氮化工艺，在醚化工艺中采用工业乙醇和KOH代替乙醇钠参与反应，反应温度在15-25℃，废水可节约80%以上，比原来成本降低20%。

具体实施方式

 下面结合具体实施例对本发明作进一步解释说明。

 1、醚化反应

1)、向3000L不锈钢釜中依次加入512kg工业乙醇和92kg水，开搅拌，再加入1250.0kg三氟硝基苯，加完后将温度调整到15～25℃；2）、向釜内滴加883.0kg45％氢氧化钾溶液，反应放热，略通冰盐水控制反应温度，滴加时间3～5小时，加完后在此温度下保温搅拌2小时，取样分析，样品用醋酸中和到PH=6～8后取上层有机层送气相测原料三氟硝基苯含量，原料<2％合格；3）、通0压蒸汽升温减压蒸馏，真空度-0.095MPa左右，冷凝器通冰盐水，保持温度40～65℃，蒸出若280～300L乙醇。4）、釜液放入水洗釜，向釜内加入1100.0kg自来水和2.0kg硅藻土，调整温度40～50℃，在此温度下保温搅拌15～30分钟，同时釜底安装好过滤器；5）、将釜液压滤到分层釜中，调整分层釜温度40～50℃，静置30分钟，分出下层有机层1148kg，废水2090 kg。6）、将有机相返回分层釜内，用自来水洗涤两次，每次用自来水550.0kg，在40～50℃下搅拌30分钟，然后停搅拌静置30分钟；7）、通过釜底视盅分出下层有机相1412 kg，废水单独排放。8）、将有机相取样分析，气相测醚化物含量，目标得量1140～1148kg，气相含量95～96%，收率92～95%。

2、加氢反应