[发明专利]一种新型木材防腐剂的制备方法

权利要求书

1.一种新型木材防腐剂的制备方法，该方法包括(1)合成环庚三烯酚酮，包括由环戊二烯和二氯乙酰氯与三乙胺的反应产物加成制得环戊二烯乙烯酮加成物；环戊二烯乙烯酮加成物发生扩环反应合成环庚三烯酚酮，其特征在于，在扩环反应中使用摩尔比为1∶1～3∶2～4∶6～8∶1～3的乙烯酮加成物∶乙酸∶三乙胺∶叔丁醇∶水作为反应体系；(2)与木材防腐剂可接受的载体混合。

2.如权利要求1所述的方法，其中环庚三烯酚酮的合成方法具体包括如下步骤：

a)将环戊二烯溶解到正己烷到溶液中，然后将二氯乙酰氯加入到此正己烷溶液中，之后，再将三乙胺于搅拌下滴加进去，同时保持溶液的温度在0℃。在滴加完成之后，形成的盐用1N的盐酸溶解，而后分离有机相，得到含乙烯酮加成物的正己烷溶液。

b)从含乙烯酮加成物的正己烷溶液中蒸馏出正己烷，再减压蒸馏残余物，得到含乙烯酮加成物的馏出液。

c)向含乙烯酮加成物的馏出液中加入由乙酸和三乙胺和叔丁醇和水组成的混合溶剂，乙烯酮加成物∶乙酸∶三乙胺∶叔丁醇∶水的摩尔比为1∶1～3∶2～4∶6～8∶1～3，加热回流，滴加三乙胺，反应完成后，向溶液中加入1N的盐酸溶解，再加入甲苯萃取，静置分层，将有机层的甲苯旋蒸出来，得到木材防腐剂环庚三烯酚酮。

3.如权利要求2所述的方法，其中在步骤a)中搅拌的程度是0.3kw/m³。

4.如权利要求2所述的方法，其中在步骤c)中乙烯酮加成物∶乙酸∶三乙胺∶叔丁醇∶水的摩尔比为1∶1∶2∶8∶2。

5.一种新型木材防腐剂的制备方法，其特征在于包括如下反应步骤：

取100.1g环戊二烯溶解于860.0g正己烷溶液中，将206.4g二氯乙酰氯加入到此正己烷溶液中，之后，再将151.8g三乙胺在3h内于搅拌下滴加进去，同时保持溶液的温度在0℃，搅拌的程度是0.3kw/m³，在滴加完成之后，形成的盐用1N的盐酸溶解，而后分离有机相，得到含乙烯酮加成物的正己烷溶液；

从含乙烯酮加成物的正己烷溶液中蒸馏出正己烷，再减压蒸馏残余物，得到210.6g乙烯酮加成物的馏出液；

取上述的馏出液加入到706.5g叔丁醇和43ml水和71.8g乙酸组成的混合溶剂，加热至回流，滴加240.8g三乙胺，于2h内滴完，再回流6h，反应完成后，向溶液中加1N的盐酸溶解，然后甲苯进行萃取，有机层分出，将有机层的甲苯旋蒸出来，得到126.4g的环庚三烯酚酮，产率为87.1％。

将环庚三烯酚酮溶解到水、甲醇、乙醇等溶剂组成的单一或混合溶剂中，配制成浓度为1％的溶液。

6.一种新型木材防腐剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

取100.6g环戊二烯溶解于861.5g正己烷溶液中，将205.8g二氯乙酰氯加入到此正己烷溶液中，之后，再将152.5g三乙胺在3h内于搅拌下滴加进去，同时保持溶液的温度在0℃，搅拌的程度是0.3kw/m³。在滴加完成之后，形成的盐用1N的盐酸溶解，而后分离有机相，得到含乙烯酮加成物的正己烷溶液；

从含乙烯酮加成物的正己烷溶液中蒸馏出正己烷，再减压蒸馏残余物，得到208.4g乙烯酮加成物的馏出液；

取上述的馏出液加入到699.5g叔丁醇和42ml水和70.4g乙酸组成的混合溶剂，加热至回流，滴加238.4g三乙胺，于2h内滴完，再回流6h，反应完成后，向溶液中加1N的盐酸溶解，然后甲苯进行萃取，有机层分出，将有机层的甲苯旋蒸出来，得到122.9g的环庚三烯酚酮，产率为85.6％

将环庚三烯酚酮溶解到水、甲醇、乙醇等溶剂组成的单一或混合溶剂中，配制成浓度为1％的溶液。