[发明专利]一种柑橘类果皮精油的提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种柑橘类果皮精油，特别是涉及种柑橘类果皮精油的提取方法。

背景技术

柑橘皮精油是从柑橘果皮中提取的香料油，具有天然环保，香气宜人等特点，广泛应用于食品、化妆品等行业，同时作为一种天然的无毒有机溶剂，广泛应用于医药、化工行业。研究表明，柑橘皮油具有祛痰、止咳、促进肠胃蠕动、促进消化液分泌、镇痛、溶解胆结石及消炎抗菌等作用。

目前生产上广泛应用的精油提取方法主要有：水蒸气蒸馏法、压榨法、溶剂萃取法三种，另外有超临界流体萃取法，但由于对设备要求较高，生产成本高等原因，在实际生产中几乎很少应用。

1、水蒸气蒸馏法

水蒸汽蒸馏法是利用水蒸汽带走易挥发油的原理来制备香精油。这样得到的香精油也称“热油”。蒸馏法是最常用的方法，可分为共水蒸馏法与水蒸气蒸馏法。该法操作最简单，成本较低，是最常用的萃取方法。在破碎的橘皮上均匀地加入3％的固体NaCl，可以提高出油率约20％。该法存在的缺点是所得精油的品质较差，后续处理较麻烦。

2、压榨法

柑橘类果皮中的精油位于外果皮的表层，含精油的油囊直径一般可达0.4～0.6mm，较大，无管腺，周围由退化的细胞堆积包围而成。压榨法是以强大压力压榨柑橘皮，使其油细胞破裂，导致油份流出，进而分离得油。采用此法取得柑橘皮的的出油率在0.3％左右，冷榨油香气接近鲜橙果香，颜色为浅黄色。该法所得的精油油质好，但其存在的缺点是对柑橘皮精油的提取不彻底，得率较低。压榨后的残渣还可以采用溶剂浸提法提取得到部分的柑橘皮精油。

3、溶剂萃取法

溶剂提取法是利用低沸点的有机溶剂如己烷、乙醚、石油醚和乙醇等来浸泡柑橘皮从而把香精油提出来。此法关键在于所选用的溶剂必须对有效成分有较好的选择性和较低的粘度，较好的选择性能使有效成分有相对大的溶解度，较低的粘度能使之有更大的扩散速度。该方法操作简单，所得精油质地纯正，但得率较低。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺陷，提供一种得率高，精油提取彻底，精油品质好的柑橘类果皮精油的提取方法。

本发明采用反复冻融的物理方法对柑橘皮细胞壁进行初步破坏，再结合果胶酶与纤维素酶对脐橙皮细胞壁彻底酶解，提高柑橘皮精油的浸出率，后再采用溶剂浸提法进行提取，该方法提取的脐橙精油质地纯正，色泽清浅，且精油提取彻底，得率显著提高。

本发明的目的通过下述方案实现：

一种柑橘类果皮精油的提取方法，包括如下步骤和工艺条件：

(1)柑橘类果皮预处理：选取新鲜的柑橘类果皮，去除白皮层至果皮厚度为0.1～0.2cm，切碎，控制颗粒直径为0.2～0.5cm，反复冻融2～5次；第一次冻融是将柑橘类果皮颗粒在-5℃～-30℃下冷冻10～90min后移至10℃～60℃下解冻；第二次冻融是将解冻后的柑橘类果皮颗粒在-5℃～-30℃下再冷冻10～90min后移至10℃～60℃下再解冻；若进行3-5次冻融，第3-5次冻融与第二次冻融方法相同；

(2)酶液的制备：按照果胶酶与纤维素酶质量比1∶1～6∶1配制复合酶，再用复合酶加水配制质量百分比为0.2％～0.6％的酶液，调节酶液的pH为3.5～5.5；

(3)柑橘皮的酶解：将预处理后的柑橘类果皮颗粒与酶液按照质量比1∶1～1∶6的比例混合，在25～60℃下避光酶解5min～30min；

(4)正己烷提取：将酶解后的柑橘类果皮颗粒采用正己烷进行冷凝回流提取2～6次；第一次提取是将柑橘类果皮颗粒与正己烷按质量比为1∶5～1∶30混合，提取温度为25～70℃，时间为0.5h～2h；第二次提取是将提取混合液过滤后，取滤渣与正己烷再按照质量比1∶5～1∶30混合，提取温度为25～70℃，时间为0.5h～2h；若进行第3-6次提取，第3-6次提取方法同第二次提取；

(5)精油产物的制备：将正己烷最后一次所得的提取物在4000～9000r/min条件下离心5～30min，取其上清液在20～75℃下旋转蒸发去除正己烷，即得柑橘类果皮精油。

进一步地，所述的柑橘类水果优选为橙类、柚类或柠檬类。

所述的pH值通过柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液调节。

所述的柠檬酸溶液的浓度为0.1mol/l，磷酸氢二钠溶液的浓度为0.2mol/l。

相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：