[发明专利]一种三聚氰铵盐阻燃剂、阻燃聚酰胺薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种三聚氰铵盐阻燃剂，其特征在于，所述阻燃剂为含有四氢呋喃环结构的膦酸三聚氰铵盐，其结构通式如下：

其中R₁为苄基或芳基官能团，R₂，R₃为烷基，烷氧基，芳基或氢，所述烷基或烷氧基包括C₁-C₁₂的烷基或烷氧基。

2.一种如权利要求1所述的三聚氰铵盐阻燃剂，其特征在于，所述芳基官能团包括苯基、萘基、单烷基取代的苯基、单烷基取代的萘基；所述烷基、烷氧基包括C₁-C₆的烷基或烷氧基。

3.一种阻燃聚酰胺薄膜，其特征在于，所述聚酰胺薄膜材料共100份，包括5-10份的权利要求1或2所述的三聚氰铵盐阻燃剂；所述阻燃聚酰胺薄膜还包括85-94份的聚酰胺、0.5-2份的抗氧剂、1-3份的催化剂。

4.一种如权利要求3所述阻燃聚酰胺薄膜，其特征在于，所述聚酰胺包括脂肪族尼龙；所述催化剂包括金属路易斯酸盐；所述抗氧剂包括β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、N，N’-二-β-萘基-对苯二胺、N，N′-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺或无机磷酸盐。

5.一种如权利要求3所述阻燃聚酰胺薄膜，其特征在于，所述聚酰胺薄膜包括5-8份的三聚氰铵盐阻燃剂；所述阻燃聚酰胺薄膜还包括88-92份的聚酰胺、1-2份的抗氧剂、2-3份的催化剂。

6.一种如权利要求3所述阻燃聚酰胺薄膜，其特征在于，所述聚酰胺薄膜的厚度为50-200μm。

7.一种如权利要求1或2所述的三聚氰铵盐阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将二元酸化合物与二氯亚砜加入到反应容器中，在70～78℃下反应3～5h，生成酰氯，减压蒸馏除去剩余的二氯亚砜；所述二元酸化合物与二氯亚砜的摩尔配比为0.8～1.0∶1；

(2)将步骤(1)所得酰氯与四氢糠醇进行酯化反应，在85～100℃下，反应1～2h，升温至溶液有回流，再反应3～4h，反应结束后，减压蒸馏除去原料，混合物倒入冰水中，调节PH至5～7，得到中间体；所述四氢糠醇与二元酸化合物的摩尔比为1～1.2∶1；

(3)将步骤(2)所得中间体溶解于无水乙醇中，加入三聚氰胺回流45-50h，冷却、过滤、洗涤、干燥，得白色粉末状产物；所述三聚氰胺与二元酸化合物的摩尔比为1∶1；

其反应通式如下：

其中，原料I为二元酸化合物；原料II为二氯亚砜，原料III为四氢糠醇；原料IV为三聚氰胺。

8.一种如权利要求3-6之一所述的阻燃聚酰胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)机械预混合：将聚酰胺干燥，与含四氢呋喃环结构的膦酸三聚氰铵盐阻燃剂、催化剂和抗氧剂高速搅拌混合，制备成处理料；

(2)熔融混合：将步骤(1)所得处理料在抽真空条件下熔融挤出制成厚片；

(3)双向拉伸：将步骤(2)所得厚片经过冷却铸片、双向拉伸工艺制得阻燃聚酰胺薄膜。