[发明专利]一种贝克曼气相重排制己内酰胺中环己酮肟的气化系统

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工生产系统，更具体的说，本发明涉及一种用于贝克曼气相重排制己内酰胺中环己酮肟的气化系统。

背景技术

己内酰胺是一种重要的化工原料，也是制造尼龙6纤维、薄膜和工程塑料的重要单体，故市场的需求量很大。

当前的工业生产主要采用硫酸催化液相重排工艺，该工艺使环己酮肟在浓硫酸或发烟硫酸催化作用下于一定的温度发生贝克曼重排反应，然后利用氨中和反应体系的酸性生成己内酰胺。该工艺技术较为成熟、反应条件缓和、原料转化率和产物选择性都较高，但存在副产硫酸铵成本高、腐蚀设备严重、生产过程中排放有害物质，易引起环境污染等问题由废水引起环境污染等问题。

鉴于此，以提高经济效益和环境效益为目的研究新型的己内酰胺合成工艺曾一度成为本领域的活跃课题。然而，尽管自上世纪八十年代以来，人们通过改变反应器形式和改善工艺条件已经减少了硫酸的使用量和硫酸铵的生成量，但使用硫酸所产生的问题却一直未得到根本解决。

为了解决上述问题，人们开始研究以固体酸为催化剂的气相贝克曼重排生产工艺。该工艺使用的固体酸催化剂主要有氧化物和分子筛两类，理论上说，几乎完全避免了硫酸的不良作用，非常符合低碳环保的发展方向，同时生产成本也有望得到降低，但实际的使用效果并不尽然。

相关文献USP5914398、USP3586668、USP5942613、USP4717769、USP4709024、Appl.Catal.，1999，188：361、J.Catal.，1994，148(1)：138、Catal.Lett.，1998，49(3-4)：229等的报道表明，氧化物催化剂的寿命较短，环己酮肟转化率和己内酰胺的选择性不高，再生效果不好，尚不具有工业价值。例如：在文献USP5914398的实施例中，以无定形微中孔的SiO₂-Al₂O₃为催化剂，在环己酮肟重量空速(WHSV)＝2.2h^-1下，反应23小时后，环己酮肟的转化率降为97.9％，而己内酰胺的选择性仅为81.4％。

另外的相关文献Chinese J.Chem.，2006，27(3)：245和USP5403801等则研究了以分子筛为催化剂的反应效果。他们发现：以S-1全硅分子筛为催化剂，经气相贝克曼重排合成己内酰胺，在WHSV＝8h^-1，反应6.25h环己酮肟转化率为99.5％，己内酰胺选择性为96.5％，然后通入含有甲醇的饱和空气再生23小时，反复30次后，相同反应条件下环己酮肟转化率为95.3％，己内酰胺选择性为95.3％。

本领域的技术人员周知，环己酮肟作为生产己内酰胺的原料，其沸点为206-210℃，在贝克曼气相重排反应中需要首先被气化到反应温度。但研究发现，环己酮肟具有热敏特性，故在反应过程中结焦、聚合、变性严重，可极大地加速催化剂失活，从而使反应无法正常进行；同时，环己酮肟的热变性，也会给正常生产带来经济损失。虽然完全气化后的环己酮肟，其结焦现象会显著减少，但现有的气化装置(主要有填料塔气化器和闪蒸气化器两种)均需要在远高于环己酮肟沸点的温度条件下才可以实现气化，这不仅是造成环己酮肟结焦的主要原因，也是加快积碳速度并造成催化剂中毒的可能因素。

发明内容

本发明的目的，就是克服上述现有技术的缺陷与不足，并为此提供一种贝克曼气相重排制己内酰胺中环己酮肟的气化系统。

本发明的技术效果通过以下技术方案得以实现：

一种贝克曼气相重排制己内酰胺中环己酮肟的气化系统，包括高压配料罐，所述的高压配料罐通过管道连接气化塔上端的输入口，该输入口内分别设置有连接空气管道的喷头和连接氮气管道的雾化器，所述气化塔的输入端连通所述喷头的空气管道，所述的雾化器设置在所述喷头的下方，所述气化塔下端的输出口通过管道连接流化床加热器下端的输入口，所述流化床加热器上端的输出口通过管道连接冷凝器的输入口，所述冷凝器的输出口连接物料收集罐，所述的物料收集罐连接分凝器。

所述的气化系统中设置有温度传感器、压力表、流量计、调节阀、搅拌器转速传感器以及相应的控制系统；

所述的气化塔、流化床加热器以及物料收集罐上设置有视镜或视窗；

所述的高压配料罐上设置有安全阀；

所述的流化床加热器内设置有石英小球，所述石英小球的直径为0.2mm。

本发明的有益效果是：