[发明专利]一种磁性氧化铁纳米粒子的表面修饰方法

权利要求书

1.一种磁性氧化铁纳米粒子的表面修饰方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：

(1)将乙酰丙酮铁加入到三甘醇中，充分混合，得到混合液；

(2)在持续保护气氛和持续搅拌条件下，将上述混合液按0.5-4℃/min的升温速率缓慢升温至160-190℃后恒温反应10-15min，然后按5-10℃/min的升温速率快速升温至沸腾，沸腾反应0.5-3h后，停止反应，冷却至室温，得到胶体状的反应液；

(3)向反应液中加入一定数量弱极性或非极性溶剂使磁性纳米粒子絮凝沉淀，采用磁性分离的方法将沉淀从溶液分离，并用乙酸乙酯清洗数次除去杂质及副产物，得到粒径小于10nm、表面带羟基的磁性四氧化三铁(Fe₃O₄)纳米粒子沉淀物。

(4)用干燥甲苯清洗所述磁性四氧化三铁(Fe₃O₄)纳米粒子沉淀物，以除去磁性Fe₃O₄纳米粒子表面附着的乙酸乙酯；在持续保护气氛和持续超声条件下，将磁性Fe₃O₄纳米粒子分散到干燥甲苯中，加入2-(4-苯磺酰氯)三氯硅烷(CTCS)，继续超声1-12h后停止反应，得到反应液；将Fe₃O₄纳米粒子从反应液中磁性分离出来，用四氢呋喃(THF)、水和乙醇的混合溶液分别清洗后，得到带有磺酰氯引发基团的Fe₃O₄纳米粒子；

(5)在持续保护气氛和持续超声条件下，将所述带磺酰氯引发基团的Fe₃O₄纳米粒子分散到水和乙醇的混合溶液中，加入2，2′-联吡啶(bpy)、氯化亚铜(CuCl)、氯化铜(CuCl₂)、2-(甲基)丙烯酰氧乙基磷酸胆碱(MPC)，继续超声1-24h后，停止反应，用THF和水分别清洗产物，得到磷酸胆碱聚合物修饰的磁性Fe₃O₄纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的磁性氧化铁纳米粒子的表面修饰方法，其特征在于，步骤(1)的混合液中，所述乙酰丙酮铁的浓度为0.01-0.50mol/L。

3.根据权利要求1所述的磁性氧化铁纳米粒子的表面修饰方法，其特征在于，步骤(3)中，所述絮凝沉淀用弱极性或非极性溶剂为乙酸乙酯、丙酮、正己烷中的任意一种或其混合物。

4.根据权利要求1所述的磁性氧化铁纳米粒子的表面修饰方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述磁性Fe₃O₄纳米粒子在干燥甲苯中的浓度为1～10mg/mL，2-(4-苯磺酰氯)三氯硅烷(CTCS)在干燥甲苯中的浓度为1～5％(v/v)。

5.根据权利要求1所述的磁性氧化铁纳米粒子的表面修饰方法，其特征在于，在步骤(4)和(5)中，所述水和乙醇的混合溶液为水和乙醇的体积比为1∶0～5的混合液。

6.根据权利要求1所述的磁性氧化铁纳米粒子的表面修饰方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述Fe₃O₄纳米粒子在水和乙醇的混合溶液中的浓度为1～10mg/mL；Fe₃O₄纳米粒子与2-(甲基)丙烯酰氧乙基磷酸胆碱(MPC)的摩尔比为0.1～1∶1；2-(甲基)丙烯酰氧乙基磷酸胆碱(MPC)与2，2′-联吡啶(bpy)的摩尔比为1～10∶1；2，2′-联吡啶(bpy)与CuCl的摩尔比为1～5∶1；CuCl与CuCl₂的摩尔比为5～10∶1。