[发明专利]气液分离器及其在分离草酸二甲酯中的应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种物理或化学领域通用的气液分离装置。

背景技术

草酸二甲酯是以甲醇、NO、CO和O₂为原料制乙二醇时的中间产品，分子式为(COOCH₃)₂，制备草酸二甲酯的反应步骤如下：

第一步亚硝酸甲酯(CH₃ONO)的制备。该反应常压下、无催化剂、温度在30-80℃的条件下进行。

2NO+2CH₃OH+1/2O₂→2CH₃ONO+H₂O--------------反应式(1)

第二步草酸二甲酯(COOCH₃)₂的制备。该反应常压下、温度为120-140℃、催化剂Pd/Al₂O₃的条件下进行。

2CO+2CH₃ONO→(COOCH₃)₂+2NO-------------------反应式(2)

如图1所示，草酸二甲酯的现有分离过程如下：

1、在第二步反应条件下，气相CO和气相CH₃ONO在催化剂Pd/Al₂O₃的作用下，生成草酸二甲酯，生成的草酸二甲酯(其中草酸二甲酯大部分为液相，小部分为气相)、生成的气相NO、未反应完的气相CO、未反应完的气相CH₃ONO还有气相N₂(N₂为载气，起到控制其他气体浓度的作用)的混合物离开羰化反应器1’；

2、离开羰化反应器的混合物经过换热器2’降温后，又有一部分气相草酸二甲酯被冷凝，使气液相都进入草酸二甲酯洗气塔4’，进行气液分离；

3、从换热器离开的气液相在洗气塔中甲醇的洗涤下，大部分冷凝的草酸二甲酯被甲醇吸收，在塔底形成甲醇和草酸二甲酯的混合物，草酸二甲酯占40-45质量％，甲醇占55-60质量％左右；

4、洗气塔塔底得到的甲醇和草酸二甲酯混合物在分流泵7’的作用下，一部分重新返回洗气塔4’内循环做洗涤液，其余混合物进入草酸酯精馏塔5’精馏得到草酸二甲酯；

5、洗气塔甲醇洗过程中，气相CO、气相CH₃ONO、气相NO、气相N₂不冷凝并从洗气塔塔顶采出，塔顶采出的还夹杂着一些气相甲醇和草酸二甲酯，这些物质进入洗气塔塔顶冷凝器8’，被冷却盐水冷却到5℃，大部分甲醇冷凝下来回流到洗气塔4’，剩余的气体(包括气相CO、气相CH₃ONO、气相NO、气相N₂和少部分甲醇)挟带着少量液相草酸二甲酯进入压缩机6’循环使用。

这种工艺存在以下缺点：1、生成的所有草酸二甲酯都混合其他物质一起进入洗气塔中，浓度较高的草酸二甲酯需要大量的高纯度甲醇洗涤液进行洗涤，从而消耗大量甲醇。2、草酸二甲酯在54℃时会结晶，由于在洗气塔4’进行的是甲醇洗，温度很低，浓度较高的草酸二甲酯进入洗气塔，容易结晶，堵塞塔板填料，增加能耗和停车时间。3、甲醇洗涤后得到的草酸二甲酯和甲醇混合溶液中，草酸二甲酯的含量仅在40-45质量％左右，需要再去草酸酯回收塔精馏得到纯度较高的草酸二甲酯，消耗大量能源。4、一部分草酸二甲酯容易随气相部分带入压缩机，造成压缩机堵塞，停车检修。5、带入压缩机的草酸二甲酯，又随压缩机气体带入前面工序设备里，影响安全生产。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种结构简单、分离效果好的气液分离器，将该气液分离器用于草酸二甲酯的分离过程中，可以起到防止洗气塔被草酸二甲酯堵塞、压缩机被草酸二甲酯堵塞、节约洗涤剂甲醇、降低能耗的作用。

一种气液分离器，包括罐体，罐体上开设有气液混合物入口、气体出口和液体出口，其中：气液混合物入口固定连接有输送喷淋管，输送喷淋管沿罐体径向向罐体内部延伸且输送喷淋管内端向下折弯，罐体内部还设置有保温管，保温管位于输送喷淋管下方，保温管的出、入口均穿过罐体且与罐体固定连接，罐体内壁还安装有丝网，丝网位于输送喷淋管上方。