[发明专利]一种高含量喹禾糠酯的制备方法

权利要求书

1.一种高含量喹禾糠酯的制备方法，其特征在于：由(R)-2-[4(6-氯-2-喹恶啉氧基)苯氧基]丙酸乙酯与四氢糠醇反应得到喹禾糠酯，反应温度为90℃-180℃，真空度为-0.01MPa～-0.05MPa下，采用钛酸酯类催化剂，在非极性有机溶剂中反应2hr-10hr。

2.根据权利要求1所述的高含量喹禾糠酯的制备方法，其特征在于：所述钛酸酯类催化剂为钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯，所述钛酸酯类催化剂与(R)-2-[4(6-氯-2-喹恶啉氧基)苯氧基]丙酸乙酯摩尔当量比为(0.2-1.0)％∶1。

3.根据权利要求2所述的高含量喹禾糠酯的制备方法，其特征在于：所述钛酸酯类催化剂与(R)-2-[4(6-氯-2-喹恶啉氧基)苯氧基]丙酸乙酯摩尔当量比为(0.2-0.5)％∶1。

4.根据权利要求1所述的高含量喹禾糠酯的制备方法，其特征在于：所述非极性有机溶剂为苯或甲苯或二甲苯，反应温度在120℃～140℃，真空度为-0.01MPa～-0.05MPa。

5.根据权利要求1所述的高含量喹禾糠酯的制备方法，其特征在于，所述(R)-2-[4(6-氯-2-喹恶啉氧基)苯氧基]丙酸乙酯与四氢糠醇的摩尔当量比在1.0∶(2.0-5.0)。

6.根据权利要求1所述的高含量喹禾糠酯的制备方法，其特征在于：反应结束后负压脱溶回收四氢糠醇及非极性有机溶剂作为下批套用，补加非极性有机溶剂后，用1％-10％的酸水进行洗涤，除去钛酸酯及其他无机杂质，水洗温度40-60度，脱溶得到高含量喹禾糠酯。

7.根据权利要求1所述的高含量喹禾糠酯的制备方法，其特征在于：酯交换反应所用的醇为异丙醇，正丁醇，2-异亚丙基氨基氧基乙醇中的一种。

8.根据权利要求1所述的高含量喹禾糠酯的制备方法，其特征在于：反应容器中依次加入(R)-2-[4(6-氯-2-喹恶啉氧基)苯氧基]丙酸乙酯、二甲苯和四氢糠醇，升温117℃～120℃至回流分水，2hr分水完毕，氮气保护下降温至110℃，加入钛酸异丙酯后升温至回流4hr后，负压脱溶回收四氢糠醇和二甲苯的混合液作为下批套用，加入二甲苯和5％的浓硫酸溶液在40℃-50℃内洗涤两次后，再用5％的碳酸钠溶液洗涤一次，调节pH5-8，有机相脱溶得高含量喹禾糠酯。

9.根据权利要求1所述的高含量喹禾糠酯的制备方法，其特征在于：反应容器中依次加入(R)-2-[4(6-氯-2-喹恶啉氧基)苯氧基]丙酸乙酯、二甲苯和四氢糠醇，升温138℃-140℃至回流分水，约1hr分水完毕，氮气保护下降温至120℃加入钛酸异丙酯，后升温至回流2hr后，负压脱溶回收四氢糠醇和二甲苯的混合液作为下批套用，加入二甲苯和5％的浓硫酸溶液在40℃-50℃内洗涤两次后，再用5％的碳酸钠溶液洗涤一次，调节pH5-8，有机相脱溶得高含量喹禾糠酯。

10.根据权利要求1所述的高含量喹禾糠酯的制备方法，其特征在于：在反应容器中，依次加入(R)-2-[4(6-氯-2-喹恶啉氧基)苯氧基]丙酸乙酯、甲苯和四氢糠醇，升温135℃-140℃至回流分水，约2hr分水完毕，氮气保护下降温至100℃加入钛酸异丙酯后升温至回流8hr后，负压脱溶回收四氢糠醇和甲苯的混合液作为下批套用，加入甲苯和5％的浓硫酸溶液在40℃-50℃内洗涤两次后，再用5％的碳酸钠溶液洗涤一次，调节pH5-8，有机相脱溶得高含量喹禾糠酯。