[发明专利]一种喹螨醚的绿色合成方法

权利要求书

1.一种喹螨醚的绿色合成方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)在有机溶剂中加入4-羟基喹唑啉，以N，N二甲基甲酰胺作为催化剂；

(2)向悬浮液中滴加三氯氧磷、氯化亚砜、氯甲酸三氯甲酯、双(三氯甲基)碳酸酯或五氯化磷其中一种或者几种组成的氯化试剂，反应温度为-5℃～120℃；

(3)前述反应完成后，升温，脱除氯化试剂；

(4)在0℃～100℃，向反应混合物中滴加对叔丁基苯乙醇与有机溶剂的混合液，在滴加结束后，保温2小时，脱除有机溶剂，洗涤，重结晶获得喹螨醚成品。

2.根据权利要求1所述的喹螨醚的绿色合成方法，其特征在于：所述步骤(1)与步骤(4)中的有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、1，3-二氯丙烷、1，2-二氯丙烷、四氯乙烷、氯苯中的一种或者几种的混合溶剂。

3.根据权利要求1所述的喹螨醚的绿色合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中，升温至60℃～120℃，脱除氯化试剂。

4.根据权利要求1所述的喹螨醚的绿色合成方法，其特征在于：所述步骤(4)中，在40℃～45℃下，向反应混合物中滴加对叔丁基苯乙醇与有机溶剂的混合液。

5.根据权利要求1所述的喹螨醚的绿色合成方法，其特征在于：所述步骤(1)为在反应容器中中依次加入4-羟基喹唑啉，N，N-甲基甲酰胺，二氯甲烷；所述步骤(2)为在2小时内，0～5℃下滴加双(三氯甲基)碳酸酯；所述步骤(3)为滴加完毕后，加热升温回流8小时；所述步骤(4)为将温度降至20℃，搅拌下滴加含量90％对叔丁基苯乙醇和二氯乙烷的混合液，控制滴加时间为1小时，温度不超过25℃，滴加完毕后，将反应液温度升至40℃，维持40℃反应1小时，反应完毕后，脱除有机溶剂，中和，酸析，过滤，中和得到成品喹螨醚。

6.根据权利要求1所述的喹螨醚的绿色合成方法，其特征在于：所述步骤(2)为在反应容器中加入五氯化磷，三氯氧磷；所述步骤(3)为加热升温回流，回流温度为108℃，反应液澄清后再回流，反应完毕，降温到70℃，在70℃、0.09MPa条件下将三氯氧磷减压蒸馏回收，三氯氧磷蒸干后，向反应瓶中加入甲苯，水分控制在200ppm以下，继续在70℃、0.09MPa条件下将甲苯溶剂蒸馏回收；溶剂蒸干后，将温度降至20℃，加入二氯甲烷，搅拌下滴加含量90％对叔丁基苯乙醇和二氯乙烷的混合液，温度不超过25℃，滴加完毕后，将反应液温度升至40℃，维持40℃反应1小时，反应完毕后，脱除溶剂，洗涤，重结晶获得成品喹螨醚。