[发明专利]利用气相色谱仪分析气相丙烯中痕量砷烷和磷烷含量的方法有效
| 申请号: | 201210016652.5 | 申请日: | 2012-01-18 |
| 公开(公告)号: | CN102590414A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
| 发明(设计)人: | 王玉辉;何马睿 | 申请(专利权)人: | 神华集团有限责任公司;中国神华煤制油化工有限公司;中国神华煤制油化工有限公司包头煤化工分公司 |
| 主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
| 代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 李丙林;余刚 |
| 地址: | 100011 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 利用 色谱仪 分析 丙烯 痕量 含量 方法 | ||
1.利用气相色谱仪分析气相丙烯中痕量砷烷和磷烷含量的方法,其特征在于,所述气相色谱仪的检测器为氦放电离子化检测器,所述测定方法包括以下步骤:
1)设置气体纯化器和所述气相色谱仪的参数,其中,所述气体纯化器的温度为395℃~405℃,所述气相色谱仪的柱箱温度为45℃~55℃,所述检测器温度为55℃~65℃,检测器的极化电压为155V~165V,放电电压为530V~540V,放电电流为6.80A~7.00A;
2)取标准气,砷烷或磷烷的含量为Cs,通过所述气相色谱仪测量所述标准气中砷烷或磷烷所对应的峰面积As;
3)取待测丙烯,制备待测气,通过所述气相色谱仪测量所述待测气中砷烷或磷烷所对应的峰面积Ai;以及
4)根据公式Ci=Cs·Ai/As,确定所述待测气中砷烷或磷烷的含量Ci。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气体纯化器和气相色谱仪的参数设置为:所述气体纯化器的温度为398℃~402℃,所述气相色谱仪的柱箱温度为48℃~52℃,所述检测器温度为58℃~62℃,检测器的极化电压为158V~162V,放电电压为533V~535V,放电电流为6.85A~6.90A。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,还包括向所述气相色谱仪中充入载气和驱动气的步骤,所述载气的压力为100psi,所述驱动气的压力为0.35Mpa。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述载气和驱动气都为氦气。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤2)和步骤3)中进一步包括:
调节所述标准气或所述待测气的进样流量为45ml/min~55ml/min;
用所述标准气或待测气吹扫定量管5min~10min;以及
运行气相色谱仪,对所述标准气或待测丙烯进行测试。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤2)和步骤3)采用六通阀定量进样,十通阀反吹预分离色谱柱,所述十通阀反吹预分离色谱柱的反吹时间为6min~8min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述标准气体为氦气、砷烷以及磷烷组成的混合气体,所述砷烷和所述磷烷在所述混合气体中的含量为痕量。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述标准气体中砷烷的含量为10.4ppm、磷烷的含量为11.3ppm。
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