[发明专利]氢氧火焰法制备石墨烯粉体以及石墨烯透明导电薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氢氧火焰法制备高质量的石墨烯粉体及石墨烯透明导电薄膜的方法。

技术背景

石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成的二维材料。由于独特的二维结构特征和极佳的晶体学质量，它不仅蕴含了丰富而新奇的物理现象，具有重要的理论研究价值，而且其独特的结构和优异的性能有可能使它在多个领域获得重大的实际应用，为未来的经济、社会发展提供新的有力增长点。例如，石墨烯的可见-近红外光区域内具有高的透光性(R.奈尔等人(R.Nair)《科学(Science)》2008，320，1308)，这避免了传统透明导电氧化物在近红外的光吸收，有助于利用900-1800nm的近红外太阳能，实现充分利用太阳能；载流子迁移率高达20,000cm²·V^-1·s^-1，远优于常见的氧化物透明导电薄膜(A.基恩(A.Geim)，《自然材料(Nat.Mater)》.2007，6，183.)，这有利于电荷快速迁移，提高电荷能力，提高效率，从而在锂离子电池、太阳能电池等可再生能源领域具有广阔的应用前景。

材料的制备是研究其性能和探索其应用的前提和基础。尽管目前已经有多种制备石墨烯的方法，石墨烯的产量和质量都有了很大程度的提升，但是如何针对不同的应用实现石墨烯的宏量控制制备，对其质量、结构进行调控仍是目前石墨烯研究领域的重要挑战。在目前石墨烯的制备方法中，微机械剥离法可以制备微米大小的石墨烯，但是其可控性低，难以大规模合成(K.S.诺沃瑟夫等人(K.S.Novoselov)，《科学(Science)》2004，306，666)；SiC外延生长的石墨烯，虽然可通过光刻过程直接做成电子器件，但由于SiC晶体表面在高温加热过程中表面容易发生重构，导致表面结构较为复杂，难以获得大面积、厚度均一的石墨烯(C.伯格等人(C.Berger)，《科学(Science)》2006，312，1191)；CVD被认为是制备大面积石墨烯的好方法，但其生长衬底除去过程会破坏石墨烯的质量(K.金等人(K.Kim)《自然(Nature)》2009，457，706)；化学剥离法虽可大量制备石墨烯，但其剧烈的氧化还原过程会破坏石墨烯平面的碳骨架，产生缺陷，导致所得的石墨烯质量下降，严重制约着石墨烯的推广应用(D.李等人(D.Li)《自然纳米技术(Nat.Nanotech.)》2008，3，101)。因此，如何简单可控宏量的制备高质量的石墨烯粉末及透明导电薄膜是目前研究的一大难点和热点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可以简单、快速制备高质量石墨烯粉末及透明导电薄膜的方法。在负压下，利用氢氧火焰快速加热有机物分子，使其热解产生大量的活性碳源，这些活性碳源在催化剂或绝缘衬底上成核、生长成石墨烯。

本发明一方面提供一种石墨烯粉体的制备方法，所述方法包括：利用氢氧火焰快速加热分解有机物，产生高活性的碳原子；将高活性的碳原子在绝缘衬底上重构成石墨烯，由此获得石墨烯粉体。在优选实施方式中，所述石墨烯粉体的制备方法在负压下的密闭容器中进行的。更优选的是，所述负压的压力范围100-1000Pa。

在本发明的实施方式中，所述有机物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、蔗糖、葡萄糖、萘和芴中的一种或几种的组合。在优选的实施方式中，所述有机物溶于溶剂中，形成有机物溶液；所述有机物质量浓度为1.0％-20％。所述溶剂可以是有机溶剂或者水，优选挥发性有机溶剂或者在烘箱中能烘干的有机溶剂。

在本发明的实施方式中，所述绝缘衬底为六方氮化硼、六方碳化硅、氧化镁、氮化铝、蓝宝石、二氧化硅、硫化锌、氧化锌、二氧化钛中的一种或几种组合。在优选的实施方式中，所述绝缘衬底以粉末的形式分散于有机物溶液中，浓度为10.0-80.0mg/mL。

在本发明的优选具体实施方式中，所述石墨烯粉末的制备方法包括：

1)取1.0％-20％的有机物溶液100-800mL与1.0-10.0g的绝缘衬底粉末混合均匀，获得悬浮液；

2)将步骤1)所得悬浮液置于80-150℃烘箱内保温0.5-4小时，获得粉末；

3)将步骤2)所得粉末装入石英管内，抽真空至100-1000Pa，用氢氧火焰快速加热石英管10-60秒；

4)撤离氢氧火焰，获得生长于绝缘衬底上的石墨烯。

在本发明的实施方式中，所述石墨烯粉末的制备方法还包括：将所述生长于绝缘衬底上的石墨烯在功率为100-600w的超声波中进行超声10-40分钟，获得纯石墨烯粉末。