[发明专利]一种酰胺的制备方法有效
申请号: | 201210015922.0 | 申请日: | 2012-01-18 |
公开(公告)号: | CN102584509A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 万小兵;刘召军;张杰;陈书林;时二波;徐元 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07B37/00 | 分类号: | C07B37/00;C07C231/12;C07C233/65;C07C253/30;C07C255/57;C07C319/20;C07C323/62;C07C303/30;C07C309/73;C07C237/42;C07C235/46;C07D307/68;C07D |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1.一种酰胺的制备方法,其特征在于:以醛衍生物和甲酰胺衍生物为反应底物,以碘化物为催化剂,叔丁醇过氧化氢为氧化剂通过脱羰双自由基交叉偶联反应制备得到酰胺;
其中,所述醛衍生物的化学结构式为:式中,R1选自:萘基、杂环、烯烃基或单取代芳基其中,R2选自:氢、甲基、甲氧基、苯氧基、苯乙烯基、苯乙炔基、甲硫基、氰基、C1~C6的酯基、硝基、酰胺基、卤素、三氟甲基、对甲基苯磺酰基保护的氨基、叔丁氧羰基保护的羟基;
所述杂环选自:噻吩基、呋喃基、噻唑基、吡啶基;
所述烯烃基选自:烯丙基,苯乙烯基,苯乙炔基等;
所述甲酰胺衍生物的化学结构式为:
其中,R3、R4选自:C1~C4的饱和链式烷基、苄基、烯丙基、C4~C5饱和五元环、六元环,杂环;所述杂环选自:吗啉、吡唑、哌嗪;
所述碘化物选自:碘化钠NaI、碘化钾KI、碘化亚铜CuI、碘化锂LiI、碘单质I2、四正丁基碘化铵Bu4NI、四正庚基碘化铵Hep4NI,四甲基碘化铵Me4NI,苄基三甲基碘化铵BnMe3NI中的一种。
2.根据权利要求1所述酰胺的制备方法,其特征在于:反应温度为60~100℃,反应时间为12~24小时。
3.根据权利要求1所述酰胺的制备方法,其特征在于:催化剂的用量为反应底物醛衍生物的物质的量的5~40%。
4.根据权利要求1所述酰胺的制备方法,其特征在于:甲酰胺的用量为反应底物醛衍生物的物质的量的10~20倍。
5.根据权利要求1所述酰胺的制备方法,其特征在于:所用溶剂为:1,1,2-三氯乙烷、甲苯、乙腈、1,2-二氯乙烷或1,1,1-三氯乙烷。
6.根据权利要求1所述酰胺的制备方法,其特征在于:氧化剂为过氧叔丁醇,氧化剂的用量为1~10当量。
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