[发明专利]一种硼化铪HfB2抗烧蚀粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硼化铪HfB₂抗烧蚀粉体的制备方法。

背景技术

HfB₂具有高熔点、高硬度和良好的的传热、导电性能等特性，是一种性能优异的超高温陶瓷材料。除了可以应用在空天飞行器的鼻锥和前缘之外，还可用于发动机、熔融金属的坩埚、切削工具和耐磨涂层等。HfB₂价格昂贵，致密比较困难，在工艺过程中容易混入难除掉的杂质。在制备工艺方面，传统的方法有：金属铪和硼在惰性气体或真空中熔融合成法，碳还原法、自蔓延高温合成法、化学气相渗透法。直接合成法的原料比较昂贵，粉末粒度粗大，活性低。自蔓延高温合成法反应速度太快，反应往往进行得不完全，杂质相应的也会较多，而且其反应过程、产物结构及性质难以控制。化学气相渗透法合成适用于进行化学气相渗透的先驱体气源难度大，工艺对设备要求高、投入大、工艺周期长。

魏春城，田贵山，孟凡涛，冯柳等人于2009年在硅酸盐通报第28卷第1期公开了名为“硼化铪粉体的制备与表征”的文献，分别采用活性炭和碳纤维作为还原剂，通过碳热还原法，以HfO₂凝胶与B₂O₃为原料，聚乙二醇(PEG)作分散剂，在氩气气氛下1750℃保温1h制备出了HfB₂粉体，该方法制备的HfB₂粉体含有HfB粉体，纯度不高，以碳纤维为还原剂反应活性差，导致反应不完全。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种硼化铪HfB₂抗烧蚀粉体的制备方法，克服现有技术制备HfB₂粉体杂质较多，纯度不高，原料昂贵，工艺周期长等问题。

技术方案

一种硼化铪HfB₂抗烧蚀粉体的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将氯化铪HfCl₄、硼酸H₃BO₃、酚醛树脂分别溶于酒精溶液，其中，HfCl₄、H₃BO₃及酚醛树脂的摩尔比为1∶1∶1～1∶7∶14，用磁力搅拌器将溶液分别搅拌均匀备用；所述酚醛树脂的残碳率为60％；

步骤2：将三种按照上述配比的溶液在磁力搅拌器的搅拌下混合均匀，并用浓氨水NH₃·H₂O调节溶液的pH值为4～4.5，充分搅拌后制得湿凝胶；

步骤3：将制得的湿凝胶在烘箱内60～100℃烘干处理20～30小时，再经球磨机球磨20-30h，设置转速为220～270r/min，正反换向运行周期设置为15-30min

步骤4：在400～600ml/minAr气保护下将步骤3球磨得到的粉体在石墨化炉中以5～10℃/min升温速度升温到1400～1800℃处理0.5-2h后断电降温，制得硼化铪HfB₂抗烧蚀粉体。

有益效果

本发明提出的一种硼化铪HfB₂抗烧蚀粉体的制备方法，将无机盐先驱体转化为醇溶胶，干燥球磨制成纳米粉体，增加反应活性，同时采用酚醛树脂作为碳源，均匀地散布于醇溶胶内，有利于先驱体在高温下反应的均匀性，从而提高了制得粉体的纯度(98％)，在短周期(2天)内制备HfB₂粉体。

有益效果是：由于将无机盐和酚醛溶解至无水乙醇制成醇溶液，充分搅拌成混合溶液并利用溶胶-凝胶法制成纳米粉体，提高了前驱粉体混合的均匀性，有效地增加了粉体的反应活性，从而在短周期内制备了高纯度的HfB₂粉体，且成本低廉，操作简单。

附图说明

图1：本发明所制备HfB₂粉体的X-射线衍射图谱

图2：本发明所制备HfB₂的微观形貌SEM像

具体实施方式

现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：

实例1：

步骤1：将氯化铪(HfCl₄)、硼酸(H₃BO₃)、酚醛树脂(残碳率为60％)分别溶于酒精溶液，其中，HfCl₄、H₃BO₃及酚醛树脂摩尔比为1∶2∶4，用磁力搅拌器将溶液分别搅拌均匀备用；