[发明专利]一种超支化聚合物接枝石墨烯的复合纤维制备方法

说明书

技术领域

   本发明涉及一种超支化聚合物接枝石墨烯的复合纤维制备方法。

背景技术

石墨烯是一层由碳原子以sp²杂化连接而成的二维碳原子层，其厚度只有0.34 nm，是目前发现的最薄的二维纳米材料。经研究发现，石墨烯具有超高强度、极大的比表面积，高的热导率以及载流子迁移率等多种优异的特质，使其在晶体管，超级电容器，选择透过性膜，增强材料等诸多领域具有广泛的应用前景。但是石墨烯在一般溶剂中很难溶解或分散，从而限制了其结构性能的深入研究以及工业上的广泛应用。研究发现化学改性是制备可溶解石墨烯的有效方法。如天然石墨在浓硫酸、过二硫酸钾、五氧化二磷、高锰酸钾、双氧水等强氧化剂作用下，经超声分散，可得到氧化石墨烯 (V. C. Tung, et al. Nat. Nanotechnol., 2009, 4, 25–29)。

氧化石墨烯可以较好的分散在水和N-甲基2-吡咯烷酮等极性有机溶剂中。以氧化石墨烯为原料进行功能化并还原，可制得具有一定分散性的功能化石墨烯。目前制备石墨烯及其复合材料已成为材料科学的研究热点，然而大部分研究集中在制备二维石墨烯纸上，从氧化石墨烯制备宏观石墨烯复合纤维还未能实现。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种超支化聚合物接枝石墨烯的复合纤维制备方法。

超支化聚合物接枝石墨烯的复合纤维制备方法的步骤如下：

1）在反应器中加入1重量份的氧化石墨烯、50-2000重量份的溶剂、1-100重量份的超支化聚合物，通氮气，加热到140-220℃，反应2-50 h, 经离心，洗涤，干燥，得到超支化聚合物接枝石墨烯纳米复合材料，超支化聚合物的质量百分含量为10-80%；

2）将超支化聚合物接枝石墨烯纳米复合材料分散在溶剂中，制得质量百分含量为1-50%的纺丝浆液；

3）将纺丝浆液以1-100 mL/h的挤出速度通过直径为5-5000μm的纺丝喷头，于5-30℃的凝固液中停留1-3600s凝固成丝，洗涤，40-80摄氏度真空干燥24小时，得到超支化聚合物接枝石墨烯的复合纤维。

所述步骤1）的溶剂选自N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、环丁砜，或者它们的混合物。

所述步骤2）的超支化聚合物选自超支化聚缩水甘油醚、超支化聚酯、超支化聚酰胺或者它们的混合物。

所述步骤2）的溶剂选自水、甲醇、乙醇、乙二醇、二甘醇、N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜，或者它们的混合物。

所述步骤3）的凝固剂选自NaOH或KOH的水溶液、NaOH或KOH的甲醇或乙醇溶液、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、石油醚，或者它们的混合物。

所述的超支化聚合物接枝石墨烯的复合纤维的直径为5-5000μm。

本发明纺丝工艺简单，室温操作，不用强腐蚀性试剂，过程绿色环保，所得纤维力学性能优异，有较好的韧性，可应用于防静电、抗腐蚀等多个领域。

附图说明

图1是超支化聚缩水甘油醚接枝石墨烯的复合纤维卷绕在聚四氟乙烯滚轴上的数字相机照片，纤维长度达到数米；

图2是超支化聚缩水甘油醚接枝石墨烯的复合纤维的拉伸曲线。

具体实施方式

超支化聚合物接枝石墨烯复合纤维制备方法的步骤如下：

1）在反应器中加入1重量份的氧化石墨烯、50-2000重量份的溶剂、1-100重量份的超支化聚合物，通氮气，加热到140-220℃，反应2-50 h, 经离心，洗涤，干燥，得到超支化聚合物接枝石墨烯纳米复合材料，超支化聚合物的质量百分含量为10-80%；

2）将超支化聚合物接枝石墨烯纳米复合材料分散在溶剂中，制得质量百分含量为1-50%的纺丝浆液；

3）将纺丝浆液以1-100 mL/h的挤出速度通过直径为5-5000μm的纺丝喷头，于5-30℃的凝固液中停留1-3600s凝固成丝，洗涤，40-80摄氏度真空干燥24小时，得到超支化聚合物接枝石墨烯的复合纤维。

所述步骤1）的溶剂选自N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、环丁砜，或者它们的混合物。

所述步骤2）的超支化聚合物选自超支化聚缩水甘油醚、超支化聚酯、超支化聚酰胺或者它们的混合物。