[发明专利]一种微波制备高聚合度聚甘油的方法无效
| 申请号： | 201210014353.8 | 申请日： | 2012-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN102604073A | 公开（公告）日： | 2012-07-25 |
| 发明（设计）人： | 彭梦侠;陈梓云 | 申请（专利权）人： | 梅州五指石科技有限公司 |
| 主分类号： | C08G65/34 | 分类号： | C08G65/34;C07C43/13;C07C41/09 |
| 代理公司： | 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人： | 黄为 |
| 地址： | 514631 广东省梅州市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 微波 制备 聚合 甘油 方法 | ||
1.一种微波制备高聚合度聚甘油的方法，其特征在于，该方法是在反应器中加入反应底物甘油和甘油质量2～4％的碱性催化剂，在整个反应过程持续通入氮气至物料中带出反应产生的水，混匀后微波加热至180℃～210℃，恒温搅拌反应20～30min，停止加热后继续通入氮气至产品冷至120℃～150℃，得到了平均聚合度约为10～25的黄色或浅黄色半固体聚甘油。
2.根据权利要求1所述的一种微波制备高聚合度聚甘油的方法，其特征在于，所述的碱性催化剂为氢氧化钠或者氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的一种微波制备高聚合度聚甘油的方法，其特征在于，所述的通入氮气流速应满足维持反应的正常进行且使物料不暴溅。
4.根据权利要求1所述的一种微波制备高聚合度聚甘油的方法，其特征在于，所述的微波加热，当使用100mL反应器时，微波辐射功率为300～500w。
5.根据权利要求3所述的一种微波制备高聚合度聚甘油的方法，其特征在于，使用100mL的反应容器时，所述的氮气流速为20～50mL/s。
6.根据权利要求1所述的一种微波制备高聚合度聚甘油的方法，其特征在于，所述的氮气出口处连接有冷凝回收装置。
7.根据权利要求1所述的一种聚甘油的制备方法，其特征在于，该方法是在100mL反应器中加入反应底物甘油和甘油质量2～4％的碱性催化剂，先以20～25mL/s的流速向物料中通入氮气，氮气出口处连接有冷凝回收装置，混匀后微波加热升温至100℃～120℃后，氮气的流速增大至20～50mL/s，并且持续通入直到反应结束，增大氮气流速后升温至180～210℃，恒温搅拌反应20～30min后，停止加热后继续通氮气至产品冷至120℃～150℃左右，得到了平均聚合度约为10～25的半固体聚甘油。
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