[发明专利]一种手性2,3-蒎烷二醇的合成方法有效
申请号: | 201210014255.4 | 申请日: | 2012-01-17 |
公开(公告)号: | CN102584538A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 洪浩;陈朝勇;蒋勇 | 申请(专利权)人: | 凯莱英医药集团(天津)股份有限公司;凯莱英生命科学技术(天津)有限公司;天津凯莱英制药有限公司;凯莱英医药化学(阜新)技术有限公司;吉林凯莱英医药化学有限公司 |
主分类号: | C07C35/28 | 分类号: | C07C35/28;C07C29/48 |
代理公司: | 天津天麓律师事务所 12212 | 代理人: | 卢枫 |
地址: | 300457 天津市塘沽区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 手性 蒎烷 合成 方法 | ||
1.一种手性2,3-蒎烷二醇的合成方法,其特征在于具体步骤如下:
在水和醇类溶剂存在下,加入主原料α-蒎烯和过氧化抑制剂,反应温度为10~40℃,滴加含氧化剂的PH=11~14的强碱溶液,滴加完毕,于10~40℃下保温,保温时间为2~10h,反应完全,加入还原剂终止反应,分液,萃取,浓缩得到产品手性2,3-蒎烷二醇,其结构式为或
其中主原料α-蒎烯与水的用量比为1g/0.5~5.0mL;主原料α-蒎烯与醇类溶剂用量比为1g/3.0~20.0mL;主原料α-蒎烯与过氧化抑制剂的摩尔比1∶0.5~3.0;主原料α-蒎烯与氧化剂的摩尔比为1∶1.0~10.0;主原料α-蒎烯与强碱的摩尔比为1∶0.1~2.0;主原料α-蒎烯与还原剂的摩尔比为1∶5.0~20.0。
2.根据权利要求1所说的一种手性2,3-蒎烷二醇的合成方法,其特征在于所说的主原料α-蒎烯与水的用量比为1g/1.0~4.0mL;主原料α-蒎烯与醇类溶剂用量比为1g/8.0~16.0mL;主原料α-蒎烯与过氧化抑制剂的摩尔比为1∶1.1~2.8;主原料α-蒎烯与氧化剂的摩尔比为1∶3.0~8.0;主原料α-蒎烯与强碱的摩尔比为1∶0.8~1.8;反应温度为15~35℃;保温时间为3~8h;主原料α-蒎烯与还原剂的的摩尔比为1∶10.0~16.0。
3.根据权利要求1或2所说的一种手性2,3-蒎烷二醇的合成方法,其特征在于所说的主原料α-蒎烯与水的用量比为1g/2.0~3.0mL;主原料α-蒎烯与醇类溶剂用量比为1g/10.0~15.0mL;主原料α-蒎烯与过氧化抑制剂的摩尔比为1∶1.2~2.5;主原料α-蒎烯与氧化剂的摩尔比为1∶5.0~7.0;主原料α-蒎烯与强碱的摩尔比为1∶1.0~1.5;反应温度为20~30℃;保温时间为4~6h;主原料α-蒎烯与还原剂的的摩尔比为1∶12.0~14.0。
4.根据权利要求1所说的一种手性2,3-蒎烷二醇的合成方法,其特征在于所说的α-蒎烯为左旋α-蒎烯或右旋α-蒎烯。
5.根据权利要求1所说的一种手性2,3-蒎烷二醇的合成方法,其特征在于所说的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、叔丁醇、异丙醇或正丁醇。
6.根据权利要求1所说的一种手性2,3-蒎烷二醇的合成方法,其特征在于所说的过氧化抑制剂为乙二醇或丙三醇。
7.根据权利要求1所说的一种手性2,3-蒎烷二醇的合成方法,其特征在于所说的氧化剂为高锰酸钾或高锰酸钠。
8.根据权利要求1所说的一种手性2,3-蒎烷二醇的合成方法,其特征在于所说的PH=11~14的强碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。
9.根据权利要求1所说的一种手性2,3-蒎烷二醇的合成方法,其特征在于所说的还原剂为二氧化硫、亚硫酸氢钠,亚硫酸钠或焦亚硫酸钠。
10.根据权利要求1所说的一种手性2,3-蒎烷二醇的合成方法,其特征在于所说的α-蒎烯为左旋α-蒎烯或右旋α-蒎烯;所说的醇类溶剂为甲醇、乙醇或叔丁醇;所说的过氧化抑制剂为乙二醇;所说的氧化剂为高锰酸钾;所说的PH=11~14的强碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液;所说的还原剂为二氧化硫。
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