[发明专利]天然叶绿素铁铬盐及制备方法无效
申请号: | 201210014050.6 | 申请日: | 2012-01-18 |
公开(公告)号: | CN102584837A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 刘淑萍;王燕;闫路省;陆海洋 | 申请(专利权)人: | 河北联合大学 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22;C09B61/00 |
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地址: | 063009 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 天然 叶绿素 铁铬盐 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种天然色素盐及其制备方法,具体地说是一种天然叶绿素铁铬盐的制备方法。获得的天然叶绿素铁铬盐,也称铁叶绿酸铬。
背景技术
目前市售叶绿素衍生物有叶绿素铜钠盐、叶绿素铁钠盐、叶绿素铜钾盐、脱镁叶绿酸钙、叶绿素铁锌盐等。所合成的天然叶绿素铁铬盐也属于叶绿素衍生物的一种,且铬是人体必需的微量元素,在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。但人体对无机铬的吸收利用率极低,不到1%,对有机铬的利用率可达10~25%。因此,将铁叶绿素结构与三价铬离子结合在一起形成的有机物质可达到补充铬离子及治疗糖尿病和动脉粥样硬化等疾病。另外,三价铬离子还大量应用与电镀行业,然而,目前多存在镀层不厚,电镀液不稳定,电镀颜色不达标等问题,采用对三价铬添加有机配位剂以达到要求是一个可行的途径,所以合成的叶绿素铁铬盐在此方面也具有开发价值。
现有的叶绿素衍生物主要是以其他金属离子取代中心镁元素,或以钠离子取代卟啉环外羧基上的氢成盐。而以其他金属离子取代氢成盐的情况目前仅见有两篇报道(参见①刘淑萍ZL200710061547.2.天然叶绿素铁锌盐的制备方法,②陶海鹏.脱镁叶绿酸钙的制备.华西药学志.2002,17(2):120)。经检索,天然叶绿素铁铬盐及其用叶绿素铁钠盐衍生化为叶绿素铁铬盐的技术方案还未见有报道。
发明内容
本发明的目的是合成了一种新的叶绿素衍生物,叶绿素铁铬盐;并提供一种以叶绿素铁钠盐为原料,用单因素轮换法以三价铬离子直接取代叶绿素铁钠盐上的羧基钠,一步制成纯度高的天然叶绿素铁铬盐的方法,该法操作简捷,产物纯净,产率高,对环境污染甚小。
为了实现上述发明目的,本发明采用了如下技术方案:
一种天然叶绿素铁铬盐的制备方法,它以叶绿素铁钠盐和六水氯化铬为原料,直接取代,一步制成。
具体地,本发明的叶绿素铁铬盐制备方法,包括以下步骤:
1、叶绿素铁钠盐与无水三氯化铝质量比为1∶1。叶绿素铁钠盐溶于水中,六水氯化铬用pH为7的缓冲溶液溶解;
2、将pH值为6.0~7.0的铬盐溶液缓慢加入叶绿素铁钠盐溶液中;
3、反应液pH值为7~8.5;
4、以1000r/min转左右速度搅拌,室温下使其反应充分;
5、陈化温度为40~70℃,陈化3~7h;
6、过滤分离,50℃~80℃干燥,即可得到黑色(墨蓝绿色)叶绿素铁铬盐。上述数值范围可以任意组合,没有必然的对应关系。
通过分光光度法分析产物含铁、铬量,计算产率为:90%~97%。通过制备中颜色变化和沉淀的生成以及UV谱图和IR谱图,说明产物为叶绿素铁铬盐。
本发明的显著优点在于,①合成所需原料均易得,价格低廉,产品叶绿素铁铬盐是黑色或墨蓝绿色晶体小颗粒,具有金属光泽。不溶于水,微溶于丙酮,溶液为黄绿色,易溶于pH为12以上碱性溶液中得黄绿色溶液。②制备方法简捷、成本低,不产生副产物,产率高。③应用潜力大,在医疗药品、电镀行业等均具有无限的开发应用前景。
附图说明
图1是叶绿素铁钠丙酮溶液的UV吸收光谱图。
图2是叶绿素铁铬丙酮溶·液的UV吸收光谱图。
图3是叶绿素铁钠的IR光谱图。
图4是叶绿素铁铬的IR光谱图。
图5是叶绿素铁钠的差热分析图。
图6是叶绿素铁铬的差热分析图。
具体实施方式
下面结合具体附图及用实施例对本发明做进一步的描述。
本发明使用的主要仪器:pH计(德国的赛多利斯pB-10);766-3远红外辐射干燥箱(上海阳光实验仪器有限公司);数显恒温磁力搅拌器HJ-3(杭州汇尔仪器);HH-S数显恒温水浴锅(金坛);AEL-160电子天平;UV7652分光光度计(上海精密科学仪器有限公司);AVATAR360傅立叶变换红外光谱仪(美国Nicolet公司);ZCR-1差热仪(南京桑力)。
本发明使用的主要药品:
叶绿素铁钠盐(山东广通宝医药有限公司);六水氯化铬(AR,天津市大茂化学试剂厂)。
实施例1
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