[发明专利]一种四叠氮基烷烃及其制备方法

权利要求书

1.一种四叠氮基烷烃，其特征在于：所述四叠氮基烷烃的结构式为：(N₃CH₂)₂CH(CH₂)₃CH(CH₂N₃)₂。

2.一种制备权利要求1所述的四叠氮基烷烃方法，其特征在于有以下步骤：

1)氮气保护下，在氮气保护下，将3.45g钠块加入75mL无水乙醇中，在低温下(-10℃-10℃)溶解，溶解完毕，向乙醇钠溶液中滴加丙二酸二乙酯溶液110mL，温和回流至反应完全，最后向混合液中滴加1，3-二溴丙烷5.1mL，滴加完毕将反应液回流12小时，减压抽去乙醇，用稀硫酸洗涤未反应的碱，乙酸乙酯洗涤水相，最后将最初的有机相与用乙酸乙酯萃取过的萃取液合并，用无水硫酸钠干燥有机相，减压回收丙二酸二乙酯，回收后的产物用油泵在1.5mm汞柱下，减压抽得1，1，5，5-戊烷端四甲酸四乙酯，沸点192-195℃，产率60％；

2)将6g四氢铝锂溶于150ml无水乙醚中，氮气保护，冰浴-5℃，搅拌下慢慢滴加溶有9.9g 1，1，5，5-戊烷端四甲酸四乙酯的50ml无水乙醚溶液，滴加完毕，撤去冰浴装置，将反应混合物加热至微沸回流48小时，反应完毕，冷却到0℃再向反应混合液中加入含有5ml水的10ml乙醇溶液，再用2mol/L硫酸中和反应液，过滤，沉淀物用沸水提取5次(100ml×5)，过滤，滤液蒸至一半，用3g活性炭脱色，过滤，将滤液蒸干，再用沸腾的异丙醇提取3次(50ml×3)，合并提取物，浓缩至25ml，低温下(-5℃～5℃)析出晶体，再用甲醇重结晶，即得产品2，6-二羟甲基-1，7-庚二醇，熔点95℃，产率78％；

3)将2.8g对甲苯磺酰氯溶于5ml吡啶中，搅拌溶解，冰浴冷至-5℃，慢慢滴加溶有0.5g 2，6-二羟甲基-1，7-庚二醇的2ml吡啶溶液，-5℃下反应10小时，再在室温下反应24小时，反应液由乳白色变为淡粉色悬浊液，最后变至澄清，倾入大量水中，得到黄色固体，分别用水和乙醇洗涤三次的白色固体，再用甲苯重结晶，即得2，6-二对甲苯磺酸甲酯基-1，7-二对甲苯磺酸庚二醇酯，产率80％；

4)分别称取0.3g 2，6-二对甲苯磺酸甲酯基-1，7-二对甲苯磺酸庚二醇酯和0.4g叠氮化钠，叠氮化钠过量12.5％。将叠氮化钠的水溶液加入2，6-二对甲苯磺酸甲酯基-1，7-二对甲苯磺酸庚二醇酯的N，N-二甲基甲酰胺溶液中，控制温度在80℃反应12h，把反应产物用去离子水稀释，静置，黄色小液滴聚积。将产品液用无水乙醚萃取，洗涤，得到的产品溶液用无水硫酸钠干燥，蒸馏除去乙醚得到2，6-二叠氮基-1，7-二叠氮庚烷，产率85％。