[发明专利]一种铁铝尖晶石的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铁铝尖晶石的合成方法，属于材料的制备技术领域。

背景技术

随着环保意识的增强，开发环境友好型产品是适应工业生产和发展的必须。对于水泥回转窑用内衬材料，由于高温窑体的转动和熟料的持续磨损作用，要求该内衬材料必须具有很好的结构柔韧性。普遍使用的镁铬砖由于在生产和使用过程中会产生六价铬有毒物而对环境造成严重污染，因此，近年来研究开发了氧化镁-铁铝尖晶石耐火砖，其在烧成及使用过程中，铁铝尖晶石分解，Fe²⁺离子扩散进入周边的氧化镁基质中，同时部分Mg²⁺离子扩散进入铁铝尖晶石颗粒，与铁铝尖晶石分解残留的氧化铝反应生成镁铝尖晶石，这种铁铝尖晶石的分解过程、Fe²⁺离子和Mg²⁺离子的相互扩散在高温下持续进行，使得氧化镁-铁铝尖晶石砖在整个高温使用过程中都具备良好的结构柔韧性，同时它还具有抗水泥熟料侵蚀性以及很好的挂窑皮性能（Fe能与水泥熟料反应生成C₂F和C₄AF），成为新一代水泥窑用无铬耐火材料新产品。

由于铁铝尖晶石在自然界中存在极少，因此对氧化镁-铁铝尖晶石砖关键是原料铁铝尖晶石的制备。目前，国内外对铁铝尖晶石的合成都采用烧结法或电熔法。对烧结法合成铁铝尖晶石来说，一般式以金属铁和氧化铝为起始原料，铁在弱还原气氛下才能形成氧化亚铁，然后与氧化铝反应形成铁铝尖晶石。其中，气氛是合成的关键，要求严格控制反应气氛为弱还原性，存在条件不易控制等问题。国外对含铁铝尖晶石的镁质耐火材料所用的铁铝尖晶石均是采用电熔法生产的，但能耗高、价格昂贵，因此，寻求一种适宜的铁铝尖晶石合成方法成为当务之急。

发明内容

针对目前国内外铁铝尖晶石合成方法中烧结法的气氛条件不易控制和电熔法合成成本高的问题，本发明的目的在于提出一种铁铝尖晶石的合成方法。

本发明完成其发明任务采取的技术方案是：

一种铁铝尖晶石的合成方法，以氧化铁粉、金属铝粉和活性氧化铝微粉为原料，利用金属铝还原氧化铁生成氧化铝和金属铁，使过量存在的氧化铁与生成的金属铁反应生成氧化亚铁；最后氧化亚铁与生成的氧化铝及添加的活性氧化铝反应生成铁铝尖晶石；所述的铁铝尖晶石的合成在真空条件下固相烧结合成。

一种铁铝尖晶石的合成方法，所述的合成方法的具体步骤为：

1）所用原料为氧化铁粉、金属铝粉、活性氧化铝微粉，将以上原料按一定质量比进行称重，然后在球磨罐内混练；

2）将混合均匀的粉体机压成型制成块状样品，并在烘箱中烘干；

3）将烘干后的样品于真空炉中烧结。

所述的原料氧化铁粉为工业级，粒度＜100目；金属铝粉为工业级，粒度＜100目；活性氧化铝微粉为工业级，粒度＜325目。

所述的氧化铁粉、金属铝粉、氧化铝微粉占原料总量的质量比分别为40-50%、4.4-5.8%、44.2-55.6%。

所述的原料粉体在球磨罐内混练的转速为30-200r/min，混练时间为1-12h；所述的机压成型的压力在1-20Mpa，所得块状样品在80-110℃的烘箱中烘干4-24h。

所述的在真空炉中烧结的烧结温度在1200-1500℃，保温时间为0.5-5h，烧结气氛为真空，压力在2-100Pa。

本发明铁铝尖晶石的合成的反应过程为：金属铝还原氧化铁生成金属铁和氧化铝，如反应式（1），同时过量存在的氧化铁会与（1）式生成的铁反应生成氧化亚铁，如反应式（2），最后（2）式生成的氧化亚铁与（1）式生成的氧化铝及添加的活性氧化铝微粉反应生成铁铝尖晶石，如反应式（3）。反应方程式如下：

2Al+ Fe₂O₃→2Fe+Al₂O₃ -------（1）

Fe₂O₃+Fe→3FeO ----------------（2）

FeO+ Al₂O₃→FeAl₂O₄ -----------（3）