[发明专利]一种贲亭酸甲酯的连续化合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及一种贲亭酸甲酯的连续化合成方法。

背景技术

贲亭酸甲酯，为无色透明液体，它是合成DV-菊酸甲酯及2-顺式-三氟氯菊酸甲酯的重要中间体，结构式如下：

目前贲亭酸甲酯常用的合成方法是通过将异戊烯醇和原乙酸三甲酯在催化剂存在下反应制得，同时生成副产物甲醇，现有技术主要采用间歇合成工艺。

中国专利CN102001940A提供了一种贲亭酸甲酯的连续化合成方法，该方法是将原乙酸三甲酯、催化剂和异戊烯醇连续进入釜式反应器中混合反应5-60分钟后生成贲亭酸甲酯合成料液；然后将生成的贲亭酸甲酯合成料液连续进入分离塔中脱除副产物甲醇和过量的原乙酸三甲酯，塔釜液再通过精馏得到贲亭酸甲酯产品。该方法存在以下问题：首先该方法使用的是磷酸催化剂，酸性较强，对设备有一定的腐蚀性，反应速率较低，反应时间较长，同时副产物含量较高，致使产品收率相对较低，一般在88%左右；其次由于该方法先进行反应，反应时间需要5-60分钟的停留时间，然后再进行产品与杂质的分离，因此并没有实现工艺的全部连续化，反应周期还是相对较长。

发明内容

本发明提供了一种贲亭酸甲酯的连续化合成方法，以提高其合成收率，提高反应速率，降低反应时间，实现贲亭酸甲酯合成工艺的全部连续化操作。

本发明所采用的技术方案是：

一种贲亭酸甲酯的连续化合成方法，该方法以异戊烯醇与原乙酸三甲酯为原料，包括以下步骤：

A）配料：连续将原乙酸三甲酯、异戊烯醇和催化剂苯酚加入到配料釜中，均匀混合；

B）合成和分离：连续地将配料釜中的物料送至合成分离塔中进行反应，同时从塔顶连续地分离出反应生成的副产物甲醇以及过量的原乙酸三甲酯，从塔釜连续地采出釜液；

C）减压精馏：连续地将合成分离塔塔釜液注入至精馏釜中进行减压精馏，分离出成品贲亭酸甲酯；

D）储存：将成品贲亭酸甲酯送至储罐，静置待用。

上述合成方法中异戊烯醇：原乙酸三甲酯：催化剂苯酚之间的摩尔比为1:3:0.005-0.02。

上述合成方法中配料釜物料送至合成分离塔的温度控制在62-68℃。

本发明的有益效果是：

1、采用苯酚催化剂代替了现有技术中强酸性催化剂，对设备无腐蚀性，同时反应速率快，副产物含量较低，产品收率稳定在91%左右，产品含量在99.5%以上。

2、使用合成分离塔操作，反应过程和杂质分离过程同时进行，既缩短了反应周期，又实现了贲亭酸甲酯的全部连续化操作。

本说明书中的含量%均为质量百分数。

具体实施方式

以下就采用了不同的异戊烯醇：原乙酸三甲酯：催化剂苯酚的摩尔比，分别举例如下。

实施例1

A）配料：连续地向配料釜中加入摩尔比为1:3:0.012的异戊烯醇、原乙酸三甲酯和苯酚，均匀混合得到混合料；

B）合成和分离1：连续地将上述的混合料送至第一个合成分离塔进行反应，进料温度控制在65℃，第一个合成分离塔塔釜温度控制在80℃左右，塔顶温度控制在70℃左右，连续采出副产物甲醇；

C）合成和分离2：将第一个合成分离塔的塔釜物料连续地送至第二个合成分离塔中，第二个合成分离塔塔釜温度控制在130℃左右，塔顶温度控制在115℃左右，连续蒸出过量的原乙酸三甲酯；

D）减压精馏：连续地将第二个合成分离塔塔釜物料注入至精馏釜中减压精馏，温度控制在120℃，负压控制在-0.095Mpa，蒸出成品贲亭酸甲酯；

E）储存：将成品贲亭酸甲酯存罐，静置待用。

气相色谱分析产品含量99.75%，收率为91.7%。

实施例2

A）配料：连续地向配料釜中加入摩尔比为1:3:0.005的异戊烯醇、原乙酸三甲酯和苯酚，均匀混合得到混合料；

B）合成和分离1：连续地将上述的混合料送至第一个合成分离塔进行反应，进料温度控制在62℃，第一个合成分离塔塔釜温度控制在80℃左右，塔顶温度控制在70℃左右，连续采出副产物甲醇；

C）合成和分离2：将第一个合成分离塔的塔釜物料连续地送至第二个合成分离塔中，第二个合成分离塔塔釜温度控制在130℃左右，塔顶温度控制在115℃左右，连续蒸出过量的原乙酸三甲酯；

D）减压精馏：连续地将第二个合成分离塔塔釜物料注入至精馏釜中减压精馏，温度控制在120℃，负压控制在-0.095Mpa，蒸出成品贲亭酸甲酯；