[发明专利]一种卷烟烟气中重（类）金属高效捕集分析方法及其装置

说明书

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，进一步属于气体分析技术领域，具体涉及一种卷烟烟气中重（类）金属高效捕集分析方法及其装置。

背景技术

烟支中的类金属元素砷和重金属铅、镉、汞、镍、锡、铬等可能会在其燃烧过程中形成金属化合物。这些元素一部分可能作为烟气气溶胶的组成部分随烟气进入人体和环境，对人体造成危害，对环境造成污染，另一部分可能会留在烟灰中。在1990年，Hoffman清单将As、Cd、Cr 、Pb、Ni 、Se、Hg 等列入烟草44 种有害成分。要真实了解烟草中重（类）金属元素对吸烟者的危害，必须准确地对主流烟气中的重（类）金属元素进行测定，目前国内外主要使用的重（类）金属元素测定方法有原子吸收法、分光光度法、液相色谱法、电感藕合等离子体质谱法、原子荧光法等。卷烟烟气中的重（类）金属元素需捕集后才能上仪器分析，烟气的捕集方法有剑桥滤片捕集、冷阱捕集、吸收瓶捕集、静电沉积等；其中以吸收瓶捕集最为简便且成本低。但是普通吸收瓶一般为玻璃材质，化学溶剂会造成其中的重（类）金属元素溶出而增加分析测定的背景值。因此，重（类）金属元素测定时推荐使用石英吸收瓶，但是石英吸收瓶存在易碎且密封性能不够理想的不足，也同样影响了测试结果。为此，本发明人经过潜心研究，开发了一种卷烟烟气中重（类）金属高效捕集分析方法及其捕集装置，试验证明，效果良好。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种工艺简便，稳定可靠，重（类）金属捕集效率高，分析测试灵敏度高的卷烟烟气中重（类）金属高效捕集分析方法。

本发明的另一目的在于提供一种结构简单，气密性好，重（类）金属捕集效率高的聚四氟乙烯捕集装置。

本发明的第一目的是这样实现的：包括下列步骤：

A、按GB/T5606.1《卷烟取样及质量综合判定方法》采集样品； 

B、将样品烟支按照GB/T19609《卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》规定要求，安装于主流烟气捕集装置上，每孔道抽吸20支卷烟；

C、聚四氟乙烯捕集瓶内加入15~45ml捕集液，并将捕集瓶置于冰水浴中，确认装置气密完好，启动吸烟机，点燃烟支，对卷烟主流烟气进行捕集；

D、捕集完毕后，将捕集瓶转移至水浴锅中，煮沸加热2~4小时，在煮沸过程中每15~20分钟摇一次捕集瓶，煮沸结束后，冷却至室温；将捕集瓶中的溶液转入容量瓶中，用少量去离子水清洗捕集瓶，洗液全部转入容量瓶中，定容并摇匀，过滤，滤液供分析用；

E、用原子荧光光谱仪测定滤液中的砷、汞、铅；用原子吸收光谱仪测定滤液中镉。

本发明的第二目的是这样实现的，包括捕集瓶、水浴槽、抽气装置，所述的捕集瓶为聚四氟乙烯捕集瓶，置于水浴槽中，捕集瓶的进气管连通捕集气源，出气管连通抽气装置。

本发明采取气密性好，材料稳定性好的聚四氟乙烯捕集瓶，不仅捕集效率高，而且分析测试背景低。并可同时高效率地捕集卷烟烟气中砷、汞、铅、镉等多种类金属和重金属，提高烟气分析测试效率，分析测试的准确性和灵敏度大为提高。本发明对砷、汞、铅和镉平行测定相对标准偏差小于10%，本发明方法具有较好的重复性。砷、汞、铅、镉的回收率在92.3%～102.5%之间，砷平均回收率为98.2%，汞平均回收率为96.4%，铅平均回收率为95.8%，镉平均回收率为102.0%，回收率均较好。

附图说明

图1为本发明捕集装置整体结构示意图；

图2为本发明捕集瓶整体结构示意图；

图3为本发明捕集瓶组合结构示意图；

图中：1-烟支，2-吸烟器，3-进气导管，4-密封塞，5-抽气管，6-捕集瓶，7-止回阀，8-进气管，9-水浴槽，10-冰水，11-抽气装置。

具体实施方式

 下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。

本发明方法包括样品采集、捕集前准备、捕集、提取、分析步骤，具体包括下列步骤：

所述的样品采集是按GB/T5606.1《卷烟取样及质量综合判定方法》的方法采集样品烟支；

所述的捕集前准备是将样品烟支按照GB/T19609《卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》规定要求，安装于主流烟气捕集装置上，每孔道抽吸20支卷烟；

所述的捕集是于聚四氟乙烯捕集瓶内加入15~45ml捕集液，并将捕集瓶置于冰水浴中，确认装置气密完好，启动吸烟机，点燃烟支，对卷烟主流烟气进行捕集；