[发明专利]炭纤维毡负载CdS/TiO2复合光催化材料的制备方法

说明书

技术领域

    本发明属于废水及废气中低浓度有机污染物处理的技术领域，具体涉及一种炭纤维毡负载CdS/TiO₂复合光催化材料的制备方法。

背景技术

光催化氧化技术是近三十年发展起来的、有望成为21世纪环境污染控制与治理的理想技术。作为光催化剂之一的纳米TiO₂由于具有稳定性好、光催化活性高、价廉以及对人体基本无毒等优点，受到国内外科研及工程应用者的广泛关注。然而，纯的TiO₂在实际应用过程中存在一些不足：带隙较宽（锐钛矿型: 3.2 eV, 金红石型: 3.0 eV）、光谱响应范围窄、光吸收仅局限于紫外光区域（而太阳频谱范围内的紫外光部分不足5%，故纯TiO₂对太阳能的有效利用率偏低）以及光生电子-空穴对的再生复合率高（量子效率偏低，光催化性能不突出）。因此，对TiO₂进行改性，以拓宽其在可见光区域的光谱响应范围以及提高其光催化效率成为近年光催化领域的研究热点。

目前，TiO₂的改性技术主要有掺杂过渡金属（如Fe或Cu）、染料光敏化和复合能隙较窄的半导体等，然而这些改性方法亦非尽如人意：过渡金属容易成为光生电子-空穴的复合中心；光敏剂易脱落。相比之下，复合半导体被认为是一种行之有效的方法。在复合半导体中，禁带宽度为2.5eV、激发波长低于495 nm的金属硫化物CdS在吸收太阳光谱方面具有明显的优势，采用CdS对TiO₂进行复合修饰，不仅能够充分利用TiO₂稳定性好和CdS禁带宽度窄的优势，而且可以有效克服单一的TiO₂可见光响应率低和单一CdS稳定性差的缺点。但粉体光催化剂在实际应用中存在难于回收、易团聚和低利用率等不足之处。Applied Surface Science于第256期公开了太阳光照射下炭纤维负载CdS/TiO₂复合光催化材料的光催化活性，其首先采用化学沉积法制备得到粉体CdS/TiO₂复合催化剂，然后选用羧甲基纤维素为粘结剂采用浸渍法将CdS/TiO₂粉体负载于炭纤维上，制得炭纤维负载CdS/TiO₂复合光催化材料，拓展了光吸收波长范围，克服了粉体光催化剂难回收、易团聚的缺点。但由于该方法中CdS/TiO₂粉体在碳纤维上的负载主要依赖于粘结剂的加入量，若加入量太少不仅光催化剂在载体上的负载量少，而且光催化剂与载体的结合不牢固、易脱落；反之，若加入量太多不仅易对粉体光催化剂形成包覆，而且影响炭纤维载体的表面特性。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种与载体原位负载且结合牢固的炭纤维毡负载CdS/TiO₂复合光催化材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种炭纤维毡负载CdS/TiO₂复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、制备TiO₂溶胶

a) 量取8～12mL钛酸丁酯，滴加到14～18 mL无水乙醇与2～6 mL冰醋酸的混合液中，制成溶液A；

b) 将1～3 mL去离子水与5～10 m1无水乙醇混合，制成溶液B；

c) 将溶液A滴入溶液B中，制得TiO₂溶胶； 

步骤二、制备CdS溶胶

a) 将质量百分比为5％～9％的可溶性镉盐溶于8～12mL冰醋酸、3～7mL去离子水与8～12mL无水乙醇的混合液中，制得溶液C；

b) 将硫化剂按照质量百分比1～3.5％溶于20～30 ml无水乙醇中，制得溶液D；

c)将溶液C倒入溶液D中，搅拌，得CdS溶胶；

步骤三、采用浸渍-提拉法制备复合光催化材料

a)将CdS溶胶按照体积比为2:1～4:1滴入搅拌中的TiO₂溶胶中，继续搅拌10~14 h，静置20~30 h，得溶胶E；

 b)将活化好的炭纤维毡浸渍于所述溶胶E中，以1~3 cm/min的均匀速度将炭纤维毡从溶胶E中提拉出来，经干燥、350~450℃焙烧处理1-3 h，制得炭纤维毡负载CdS/TiO₂复合光催化材料。

优选的，步骤二a）中所述可溶性镉盐为硝酸镉、氯化镉或醋酸镉。

步骤二b）中所述硫化剂为硫脲或硫代乙酰胺。