[发明专利]一种催化氧化酰基羟胺的方法有效
申请号: | 201210012450.3 | 申请日: | 2012-01-16 |
公开(公告)号: | CN102584736A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 夏热帕提·吐孙;卢崇道 | 申请(专利权)人: | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
主分类号: | C07D261/20 | 分类号: | C07D261/20;C07D265/02;C07D498/08 |
代理公司: | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所 65106 | 代理人: | 张莉 |
地址: | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 氧化 酰基羟胺 方法 | ||
1.一种催化氧化酰基羟胺的方法,其特征在于按下列步骤进行:
a、将叔丁氧羰基羟胺溶于二氯甲烷中,加入含有己内酰胺铑的二氯甲烷溶液,在室温条件下搅拌;
b、再加入共轭二烯,在室温条件下搅拌10分钟以后,慢慢滴加过氧叔丁醇的正癸烷溶液,在室温条件下搅拌至反应结束为止,得到粗产物;
c、将粗产物减压抽干溶剂,用石油醚∶乙酸乙酯=10∶1进行柱层析分离,即可得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤a中叔丁氧羰基羟胺与己内酰胺铑的摩尔比为1∶0.001-0.01。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤a中叔丁氧羰基羟胺与过氧叔丁醇的摩尔比为1∶2-4。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于步骤b中共轭二烯为环己二烯、环戊二烯、环庚二烯、1,3-戊二烯或1,4-二苯基-1,3丁二烯。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于步骤b叔丁氧羰基羟胺与共轭二烯的摩尔比为1∶1-1.2。
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