[发明专利]盐酸氨基葡萄糖胶囊的含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药物的质量控制方法，特别涉及盐酸氨基葡萄糖胶囊的含量测定方法。 

背景技术

盐酸氨基葡萄糖胶囊原国家药品标准WS1-(X-090)-2005Z含量采用紫外-可见分光光度法测定，该法是通过测定衍生化反应生成物含量间接测定盐酸氨基葡萄糖的含量，但测定的重复性较差。紫外分光光度法样品处理需衍生化反应，操作较为繁琐，且样品溶液的稳定性不高，重复性不强。 

目前盐酸氨基葡萄糖胶囊的质量控制方法尚不完善。 

发明内容

本发明目的在于提供盐酸氨基葡萄糖胶囊的含量测定方法。 

本发明目的是通过如下技术方案实现 

本发明盐酸氨基葡萄糖胶囊的含量测定方法，该方法包括如下步骤： 

色谱柱：DIKMAC18柱5μm，200×4.6mm，流动相组成为乙腈∶水＝1-3∶17-19，0.1％三氟乙酸，流速为0.55-0.65ml/min，柱温为30℃，检测器为Alltech ELSD 2000，漂移管温度为65-75℃，空气泵压力：0.24-0.28Mpa； 

供试品溶液的制备：取相当于100mg盐酸氨基葡萄糖的内容物，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀，制得浓度1mg/ml的溶液，溶液经0.45um的微孔滤膜滤过，精密量取续滤液作为供试品溶液； 

对照品溶液的制备：取盐酸氨基葡萄糖对照品适量，精密称定，同供试品溶液制备法制得浓度0.4mg/ml、1mg/ml、2mg/ml的溶液作为对照品溶液，2mg/ml对照品溶液作为贮备液待用； 

阴性辅料溶液的制备：按处方比例称取辅料约100mg，制得浓度约1mg/ml的溶液作为阴性辅料溶液； 

在上述色谱条件下，精密吸取对照品贮备液5μl、供试品溶液10μl、阴性辅料溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，计算标准品溶液进样量的对数值与相应峰面积对数值的线性回归方程，相关系数(r)应不小于0.99；精密吸取供试品溶液10μl注入液相色谱仪，供试品溶液色谱图中，在与对照品溶液色谱相同保留时间处，有相同的峰，峰形对称，理论塔板数(N)为 4000以上；阴性辅料样品溶液色谱图中，无与盐酸氨基葡萄糖对照品相同的峰出现，即阴性无干扰；本发明供试品含盐酸氨基葡萄糖C₆H₁₃O₅N·HCl应为标示量的90％～110％；浓度范围为0.8～1.2mg/ml。 

本发明盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定的优选方法如下： 

色谱柱，DIKMAC18柱5μm，200×4.6mm，流动相为乙腈∶水＝1∶9，0.1％三氟乙酸，流速为0.6ml/min，柱温为30℃，检测器为Alltech ELSD 2000，漂移管温度为70℃，空气泵压力：0.26Mpa； 

供试品溶液的制备，取相当于100mg盐酸氨基葡萄糖的内容物，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀，制得浓度1mg/ml的溶液，溶液经0.45um的微孔滤膜滤过，精密量取续滤液作为供试品溶液； 

对照品溶液的制备，取盐酸氨基葡萄糖对照品适量，精密称定，同供试品溶液制备法制得浓度0.4mg/ml、1mg/ml、2mg/ml的溶液作为对照品溶液，2mg/ml对照品溶液作为贮备液待用； 

阴性辅料溶液的制备，按处方比例称取辅料约100mg，制得浓度约1mg/ml的溶液作为阴性辅料溶液； 

在上述色谱条件下，精密吸取对照品贮备液5μl、供试品溶液10μl、阴性辅料溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，计算标准品溶液进样量的对数值与相应峰面积对数值的线性回归方程，相关系数(r)应不小于0.99；精密吸取供试品溶液10μl注入液相色谱仪，供试品溶液色谱图中，在与对照品溶液色谱相同保留时间处，有相同的峰，峰形对称，理论塔板数(N)为4000以上；阴性辅料样品溶液色谱图中，无与盐酸氨基葡萄糖对照品相同的峰出现，即阴性无干扰；本发明供试品含盐酸氨基葡萄糖C₆H₁₃O₅N·HCl应为标示量的90％～110％；浓度范围为0.8～1.2mg/ml。 

本发明盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定的优选方法如下：