[发明专利]一种纳米钙钛矿/石墨烯复合材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201210012157.7 | 申请日: | 2012-01-16 |
| 公开(公告)号: | CN102544530A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
| 发明(设计)人: | 胡婕;黄浩;毛阿慧 | 申请(专利权)人: | 燕山大学 |
| 主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;C01B31/04 |
| 代理公司: | 石家庄一诚知识产权事务所 13116 | 代理人: | 续京沙 |
| 地址: | 066004 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 钙钛矿 石墨 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米钙钛矿/石墨烯复合材料,其特征在于:它具有多孔结构,其孔径约为0.5μm~1.5μm,纳米钙钛矿粒子在石墨烯膜上分布较均匀,平均晶粒尺寸约为10~20nm。
2.上述纳米钙钛矿/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:
(1)石墨烯材料的制备:
以石墨纸为阳极,碳棒为阴极,浓度为98%的浓硫酸为电解液,在恒电流0.2A下将石墨纸进行氧化剥离,剥离24h后,用蒸馏水将电解液稀释10倍,待溶液冷却到室温后采用12000转/min的高速离心机分离并过滤,用蒸馏水充分洗涤过滤后的粉体至中性,在100Pa真空下50oC烘干,即得到石墨烯氧化物粉体,将该粉体按1:1000的重量比加入到蒸馏水中,用氨水调节其pH为10,在功率为150W下超声3h,以获得稳定的氧化石墨烯悬浮液,在上述悬浮液中滴加水合肼,其加入量按每毫克石墨烯氧化物粉体加入0.015毫升,用80oC恒温水浴加热10h,将反应物洗涤至中性,在100Pa真空下50oC烘干,即得到薄层石墨烯材料;
(2)纳米钙钛矿/石墨烯复合材料的制备:
用蒸馏水按0.05~0.2mg/mL的浓度将上述薄层石墨烯材料稀释成石墨烯悬浮液,按摩尔比为1:1的比例将甲组硝酸盐和乙组硝酸盐加入到石墨烯悬浮液中,上述硝酸盐与石墨烯悬浮液的摩尔比为4.5~5.5:0.4~1.7,超声分散60min后,加入与硝酸盐质量比分别为2:1的柠檬酸和3:20的烷基酚聚氧乙烯醚,待柠檬酸完全溶解后,向溶液中滴加氨水调节其pH值为9~10,得到所需的石墨烯/钙钛矿前驱体溶液;将该前驱体溶液在水浴下50~70oC陈化8~24h后,在80oC干燥箱中烘干至干凝胶装入坩埚,先在空气中450oC煅烧2h,并随炉冷却至室温,然后将煅烧后的粉体放入真空炉中,以1oC/min的升温速度升到550~650oC煅烧2~5h,随炉冷却至室温。
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