[发明专利]一种非晶态核壳结构纳米颗粒及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米复合材料技术领域，具体涉及一种非晶态核壳结构纳米颗粒及其制备方法。 

背景技术

由于具有独特的磁学性能，磁性纳米颗粒一直都备受生物医学领域以及高容量信息存贮材料(如超过1Tbit/in²)所关注。目前研究较多的磁性纳米材料主要有纳米铁氧体材料、磁性金属纳米材料。两种材料相比较而言，磁性金属纳米材料发展相对滞后，这主要是由于在纳米尺度下，金属纳米颗粒过于活泼，化学稳定性很差，保存条件非常苛刻，所制备出来的纳米粒子往往会被不同程度的氧化，同时当尺寸小到一定程度后，其由铁磁性变成了超顺磁，虽然对生物医学呈像是有用的，但对高密度磁存储器是无用的。 

针对这种情况，科学家们也采取了一些应对措施，其中较为认可的是在金属磁性纳米颗粒的表面涂覆一层贵金属金、银。Dai等制备了亲水性的三金属核-壳型CoPtAu纳米粒子，见参考文献【1】：Dai J.T.，Du Y.K.，Yang P..Preparation and characterization of Pt/Co-CoreAu-Shell magneticnanoparticles[J].Z.Anorg.A1lg.Chem，2006，632(6)：1108-1111。结果表明，CoPtAu纳米粒子中的Au壳层对内层的CoPt纳米粒子具有很好的防氧化、抗团聚作用，此外，由于外层的金壳层具有优异的光学性能使得该核壳结构材料在生物医学领域具有良好的应用前景，但是该类材料室温下基本为超顺磁的，很难将其调节到具有铁磁性能。同时，这种核壳纳米颗粒的制备方法复杂，产出率很低，因此目前仍处于研究阶段。 

发明内容

本发明的目的在于提出一种非晶态核壳结构纳米颗粒以及其制备方法，它是以金属磁性纳米颗粒为核，金属氧化物为壳的多层结构材料。其中磁性核可以为金属Fe、Co、CoFe、FeAl或CoAl；外壳为核金属的氧化物，该层晶相可以为全非晶态，也可以是由非晶态内点缀有少量微小纳米晶的复相结构，方便起见，仍称为非晶态结构。根据材料成分和晶相结构不同，这些材料即成为铁磁性材料，又可成为超顺磁性。 

本发明提出了上述非晶态核壳结构纳米颗粒材料的制备方法，包括以下几个步骤： 

步骤一：将0.04～4.0g高分子分散剂、0.15～15mmol的金属盐溶于50mL超纯水中，得到高分子分散剂分散的混合盐溶液； 

步骤二：配置还原剂溶液； 

所述的还原剂溶液为用无水有机溶剂溶解的强还原剂，可以是将0.15～1.5gNaBH₄溶于50mLN-甲基吡咯烷酮中，得到的无色透明溶液；或者为溶有LiBH(C₂H₅)₃的四氢呋喃溶液。 

步骤三：用注射器分别抽取步骤一和步骤二所配置的溶液20mL，置于注射泵上，流速调节为：0.05mL/min～1ml/min，使两种溶液在微流体反应系统中发生反应，反应产物导入到有氮气保护的收集装置中，得到有稳定分散的非晶态核壳结构纳米颗粒的溶液； 

步骤四：将稳定分散的非晶态核壳结构纳米颗粒的溶液进行超声振荡洗涤，离心分离，使纳米铁氧体粒子从水溶液中沉降下来，倒掉上清液，得到沉降物。将与上清液同样体积的N-甲基吡咯烷酮加入到沉降物中，再次超声振荡洗涤，反复洗涤后，得到非晶态核壳结构纳米颗粒。 

本发明的优点在于： 

1、本发明提出的一种非晶态核壳结构纳米材料，其制备原理简单，仅需一步即可获得核壳结构纳米颗粒； 

2、本发明提出的一种非晶态核壳结构纳米材料，具有独特的非晶态结构； 

3、本发明提出的一种非晶态核壳结构纳米材料，具有核壳双层结构，壳层为一层致密的氧化膜，能够有效的阻止磁性核的进一步氧化，从而提高了该纳米材料的化学和磁性能稳定性。根据核壳间的磁电偶合作用，通过调节材料的成分和结构，这些材料即成为铁磁性材料，又可成为超顺磁性。 

附图说明

图1：本发明提出的一种非晶态核壳结构纳米材料的制备方法的示意图； 

图2a和2b：实施例1中制备出的非晶态核壳结构纳米材料透射电子显微镜照片； 

图3：实施例1中制备出的非晶态核壳结构纳米材料的XRD谱图； 

图4：实施例1中制备出的非晶态核壳结构纳米材料的室温磁滞回线。 

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。