[发明专利]一种增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备方法有效
申请号: | 201210010918.5 | 申请日: | 2012-01-13 |
公开(公告)号: | CN102604005A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 吕生华;李第 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F220/06;C08F228/02;C04B24/16;C04B103/30 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陆万寿 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 增强 增韧型聚 羧酸 水剂 制备 方法 | ||
1.一种增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备方法,其特征在于:
1)按质量份数将6份石墨粉和3份硝酸钠在搅拌下加入到温度为5℃的60份浓硫酸中,搅拌混合均匀后缓慢加入18份高锰酸钾,在室温下反应10小时,慢慢的加入200份去离子水,升温至68℃继续反应4小时,然后滴加20份质量分数30%的过氧化氢溶液,超声波分散30分钟后,离心过滤,反复洗涤除去硫酸,在60℃下干燥得氧化石墨烯;
2)按质量份数取20~30份烯丙基聚氧乙烯醚,0.5~2.0份氧化石墨烯和0.2~1.0份浓硫酸混合并搅拌升温至60~75℃,保温并超声波处理1~1.5小时,得到氧化石墨烯改性烯丙基聚氧乙烯醚;
3)再按质量份数向氧化石墨烯改性烯丙基聚氧乙烯醚中加入1.72~5.16份甲基丙烯酸,0.16~0.95份甲基丙烯磺酸钠、0.02~0.08份对苯二酚和40~70份去离子水并继续超声波处理0.5~1.0小时得到混合单体溶液;
4)将30~40份去离子水加入反应釜内,升温至80~90℃时分别滴加步骤3)制成的混合单体溶液和引发剂溶液,混和单体溶液的滴加时间为1.0~1.5小时,引发剂溶液的滴加时间为1.5~2.0小时,加料完毕后保温反应2.5~3小时,降温至45℃,用氢氧化钠溶液调节pH=7.0,即得增强增韧型聚羧酸系减水剂。
2.根据权利要求1所述的增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备方法,其特征在于:所述的石墨粉的粒度<30微米。
3.根据权利要求1所述的增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备方法,其特征在于:所述的浓硫酸质量分数为98%。
4.根据权利要求1所述的增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备方法,其特征在于:所述的引发剂溶液是按质量份数将0.2~0.4份过硫酸铵溶解于20~30份去离子水中制成。
5.根据权利要求1所述的增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备方法,其特征在于:所述的氢氧化钠溶液的质量分数为25%。
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