[发明专利]一种灼烧过程中降低稀土氧化物产品氯根含量的方法

说明书

技术领域

本发明专利涉及一种稀土碳酸盐灼烧生产稀土氧化物工艺，具体涉及一种灼烧过程中降低稀土氧化物产品氯根含量的方法。属于稀土湿法冶金领域中的稀土氧化物类制备部分。

背景技术

稀土元素作为制备能用于高新技术的新材料的原料稀土，质量要求非常高，除去稀土产品纯度指标外，稀土产品中的非稀土杂质离子如Cl^-、Zn²⁺、Mg²⁺、Ca²⁺等也要求非常低，氯根的存在，可对稀土应用产品的物理化学性能造成一定影响，故对稀土氧化物产品中氯根含量要求较为严格。目前，稀土冶炼采用碳酸盐灼烧工艺生产稀土氧化物，包括氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化镨钕等产品。现行工艺中稀土碳酸盐在灼烧过程中Cl^-挥发量很少，大部分进入稀土氧化物中，为控制稀土氧化物中Cl^-的含量，目前采用加大对碳酸盐洗涤力度等方法，以此保证稀土氧化物的产品质量，其弊端在于碳酸稀土沉淀工序成本较高，消耗了大量纯水，产生大量废水。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种灼烧过程中降低稀土氧化物产品氯根含量的方法，其重点解决目前氧化物灼烧过程中去除氯根的问题。解决灼烧生产低氯根稀土氧化物的工艺方法，旨在灼烧过程中最大限度地去除氯根，在保证产品质量的前提下，降低碳酸稀土沉淀工序的用水量，实现稀土冶炼工艺节能减排的目标。

本发明采用的技术方案是：一种灼烧过程中降低稀土氧化物产品氯根含量的方法，其特征在于该方法包括以下工艺步骤：

(1)以碳酸稀土为原料，控制碳酸稀土中含有定量铵根离子；

(2)将料钵装入原料后，在料钵四周均匀分布插孔，沿设有排气装置的隧道窑自动进料，控制灼烧温度在700-1100℃；

(3)料钵缓慢向前移动，控制灼烧时间为2-5小时；

(4)待料钵出窑后，将制备好的稀土氧化物倒入包装袋，冷却后取样、包装。

在灼烧温度与时间一定的情况下，控制装料方式(装料量、装料厚度、密实度等)对灼烧后稀土氧化物中的氯根影响明显，较少的装料量有利于氯根的降低。灼烧设备采用隧道窑，其灼烧效果好于辊道窑，氯根平均挥发率约60％。

本发明采用上述工艺步骤后，稀土碳酸盐的Cl^-在灼烧过程中大量挥发掉，灼烧后稀土氧化物中的Cl^-可有效控制在0.02％左右。碳酸铈灼烧工艺改进后，在碳酸铈沉淀工序每吨氧化物可节约淋洗纯水12.5m³。不仅降低了碳酸稀土沉淀工艺中的用水量和排水量，同时降低了单位稀土氧化物生产的耗水、耗能量。该技术操作简单，由于优化了灼烧工艺条件，大大提高了设备的利用率，且较易实现工业生产。

具体实施方式

实施例1

制备氧化铈：以碳酸铈为原料，稀土品位(REO)为43.42％，氯根含量为0.088％，钵子装满料后，在料钵四周均匀分布处插孔，沿隧道窑自动进料，控制灼烧温度在700-1100℃；钵子缓慢向前移动，控制灼烧时间为2-5小时；待钵子出窑后，倒入包装袋，冷却后取样、包装。所得氧化铈质量指标：REO：99.45％，Cl^-：0.021％。

实施例2

制备氧化镨钕：以碳酸镨钕为原料，稀土品位(REO)为54.83％，氯根含量为0.032％，钵子装满料后，在料钵四周均匀分布处插孔，沿隧道窑自动进料，控制灼烧温度在950-1200℃；钵子缓慢向前移动，控制灼烧时间为2-5小时；待钵子出窑后，倒入包装袋，冷却后取样、包装。所得氧化镨钕质量指标：REO：99.0％，Cl^-：0.023％。

实施例3

制备氧化钕：以碳酸钕为原料，稀土品位(REO)为48.18％，氯根含量为0.035％，钵子装满料后，在料钵四周均匀分布处插孔，沿隧道窑自动进料，控制灼烧温度在920-1100℃；钵子缓慢向前移动，控制灼烧时间为2-5小时；待钵子出窑后，倒入包装袋，冷却后取样、包装。所得氧化钕质量指标：REO：99.50％，Cl^-：0.023％。