[发明专利]从远志中分离制备细叶远志皂苷的方法有效
申请号: | 201210010622.3 | 申请日: | 2012-01-15 |
公开(公告)号: | CN102558256A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 李震宇;王雪洁;秦雪梅;张丽增 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C07H15/256 | 分类号: | C07H15/256;C07H1/08 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 杨耀田 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 远志 分离 制备 皂苷 方法 | ||
1.一种从远志中分离制备细叶远志皂苷的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、将干燥的远志药材粉碎,加入5~10倍量的50~90%的乙醇溶液回流提取,提取液经过滤,浓缩,得浸膏;
步骤2、将步骤1所得浸膏加入1~5倍量石油醚超声或搅拌提取2~3次,每次1.5~4小时,静置分层,取下层挥干试剂,得干粉;
步骤3、将步骤2所得的干粉中加入20~300倍量质量百分浓度为10%的氢氧化钠溶液,加热回流1.5~4小时,冷却后加入浓盐酸调节pH至1~5,静置至析出沉淀,过滤,滤渣干燥,得干粉;
步骤4、对步骤3所得干粉过硅胶柱,以乙酸乙酯:甲醇:水=15~20:2:1体积比的混合液洗脱,薄层层析检测,合并含细叶远志皂苷的部分,浓缩,得细叶远志皂苷粗品;
步骤5、对步骤4所得粗品进行重结晶,所得白色晶体即为高纯度的细叶远志皂苷。
2.如权利要求1所述的从远志中分离制备细叶远志皂苷的方法,其特征在于,所述步骤2中石油醚加入量为步骤1所得浸膏的2倍。
3.如权利要求1所述的从远志中分离制备细叶远志皂苷的方法,其特征在于,所述步骤4中乙酸乙酯:甲醇:水的体积比为15:2:1。
4.如权利要求1所述的从远志中分离制备细叶远志皂苷的方法,其特征在于,所述步骤4中薄层层析的条件为:乙酸乙酯:甲醇:水=11:2:1。
5.如权利要求1所述的从远志中分离制备细叶远志皂苷的方法,其特征在于,所述步骤4中薄层层析的条件为:氯仿:甲醇:水=75:25:2。
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