[发明专利]一种微波膨化制备氧化石墨烯的工艺方法有效
申请号: | 201210009109.2 | 申请日: | 2012-01-12 |
公开(公告)号: | CN102583328A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 刘晖霞;王振中;瞿研 | 申请(专利权)人: | 常州第六元素材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 王雪梅 |
地址: | 213100 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 膨化 制备 氧化 石墨 工艺 方法 | ||
1.一种微波膨化制备氧化石墨烯的工艺方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将天然鳞片石墨与氧化剂混合,恒温反应后,洗涤、抽滤、干燥得到弱氧化插层的石墨颗粒;
(2)对步骤(1)得到的石墨颗粒进行微波照射,得到膨化石墨;
(3)向步骤(2)得到的膨化石墨中加入分散剂,经过超声剥离、抽滤、烘干得到氧化石墨烯。
2.如权利要求1所述的工艺方法,其特征在于,所述氧化剂选自浓硫酸、浓硝酸、铬酸钾、浓磷酸、高锰酸钾和高氯酸钾中的一种或至少两种以上的组合,优选浓硫酸和高锰酸钾的组合,浓硝酸和高氯酸钾的组合,浓磷酸和铬酸钾的组合;
优选地,所述氧化剂的加入量为石墨质量的1~3倍。
3.如权利要求1或2所述的工艺方法,其特征在于,所述天然鳞片石墨的目数范围为50目~750目,优选100目~500目。
4.如权利要求1~3任一项所述的工艺方法,其特征在于,步骤(1)中所述恒温反应时间大于等于0.5h,优选0.5h~5h,特别优选2h。
5.如权利要求1~4任一项所述的工艺方法,其特征在于,步骤(2)中所述微波照射的微波功率为500W~50kW,优选800W~30kW,特别优选800W~1500W;
优选地,微波照射的时间为5s~1000s,优选5s~500s,特别优选10s~100s;
优选地,微波照射为均匀微波照射。
6.如权利要求1~5任一项所述的工艺方法,其特征在于,所述分散剂选自去离子水、乙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、1,2-二氯乙烷及十二烷基硫酸钠中的一种或至少两种以上的组合,优选四氢呋喃、乙醇、十二烷基硫酸钠、N-甲基吡咯烷酮中的一种或至少两种以上的组合。
7.如权利要求1~6任一项所述的工艺方法,其特征在于,步骤(3)中所述超声剥离的超声功率为50W~2000W,优选50~1000W,特别优选70~700W;
优选地,超声剥离的超声时间为20秒~2小时,优选20秒~1小时,特别优选60秒~40分钟。
8.如权利要求1~7任一项所述的工艺方法,其特征在于,所述抽滤方式为真空抽滤和/或气体压滤;
所述烘干方式为真空干燥、鼓风干燥、油浴干燥和喷雾干燥中的一种或至少两种以上的组合。
9.一种氧化石墨烯,其特征在于,由权利要求1~8任一项的方法制备得到。
10.如权利要求9所述的氧化石墨烯,其特征在于,所述氧化石墨烯的比表面积为300m2/g~800m2/g,厚度为0.34nm~10nm。
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