[发明专利]一种4-异丙氧基乙氧基甲基苯酚的制备方法有效
申请号: | 201210005250.5 | 申请日: | 2012-01-10 |
公开(公告)号: | CN102557891A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 姜林海;张传伟;赵甲丰 | 申请(专利权)人: | 济南久创化学有限责任公司 |
主分类号: | C07C43/178 | 分类号: | C07C43/178;C07C41/26 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 250000 山东省济南市历城*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 异丙氧基乙氧基 甲基 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种4-异丙氧基乙氧基甲基苯酚的制备方法,以对甲基苯酚为原料,其特征为,经过羟基保护、溴代、醚化、脱保护最终制得产品,其具体步骤主要为:
(1)对甲基苯酚在室温下与醋酸酐、丙酰氯、甲磺酰氯或对氯苯磺酰氯发生羟基酰化,蒸馏干燥得到对甲基苯酯;
(2)将对甲基苯酯与四氯化碳溶液混合,在光照、回流状态下滴加溴素发生甲基单溴代反应,生成对位羟基保护的溴苄;
(3)往异丙氧基乙醇中加入金属钠或氢化钠,反应得到异丙氧基乙氧基钠;
(4)将对位羟基保护的溴苄置于过量异丙氧基乙醇溶液中,并在室温下滴加异丙氧基乙氧基钠搅拌反应,生成对位羟基保护的苄基异丙氧基乙氧基醚,减压蒸馏回收过量的异丙氧基乙醇后,剩余溶液用水合肼、氨水或无机碱肼解、氨解或水解后即得产品。
2.根据权利要求1所述的4-异丙氧基乙氧基甲基苯酚的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,对甲基苯酯与四氯化碳在红外灯照射下回流滴加溴素反应,TCL检测反应进程,原料消失后蒸馏出大部分四氯化碳,冷却到室温后加入石油醚并搅拌10分钟,5℃下冷却析晶4小时,过滤,固体用石油醚洗涤,烘干得到对位羟基保护的溴苄。
3.根据权利要求1或2所述的4-异丙氧基乙氧基甲基苯酚的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,在得到的对位羟基保护的苄基异丙氧基乙氧基醚中加入10%盐酸调节pH为7,过滤沉淀物,减压蒸馏回收过量的异丙氧基乙醇,得到剩余溶液。
4.根据权利要求4所述的4-异丙氧基乙氧基甲基苯酚的制备方法,其特征在于:剩余溶液肼解、氨解或水解后,用盐酸调节体系pH为6,用乙酸乙酯多次提取,无水硫酸镁干燥,过滤出干燥剂,常压蒸馏乙酸乙酯后得到产品。
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