[发明专利]磁载催化剂TiO2/PPY/Fe3O4的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及光催化剂技术领域，尤其涉及磁载催化剂TiO₂/PPY/Fe₃O₄的制备方法。

背景技术

由于优异的光催化性质，TiO₂光催化降解污染物引起了国内外广泛学者的关注。粉末态光催化剂存在着分离困难等因素，不能重复利用的特点，有学者将TiO₂负载在块体材料(玻璃、陶瓷、金属等)以及粉体材料(玻璃微珠、活性炭、膨润土等)上加以回收利用，但均引起光催化活性的降低以及回收困难的问题。

将TiO₂包覆在软磁性纳米材料表面将使其既有粉末态高催化活性的优点，又能利用磁场进行回收利用。目前磁载TiO₂光催化剂的制备主要有两种形式：第一种是在磁核的表面直接负载TiO₂；第二种是在磁核先负载惰性隔离层再负载TiO₂制成壳/壳/核结构的光催化剂。上述磁载TiO₂光催化剂目前大多采用热处理的方法，然而热处理存在诸多缺点：(1)导致磁核的氧化，降低饱和磁化率，使回收性能下降；(2)降低比表面积和表面羟基遗失，从而降低催化活性；(3)第二种方法大多采用SiO₂和Al₂O₃等无机物物质作为惰性隔离层，形成磁屏蔽，降低了磁回收性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种有效提高催化活性和回收性能的磁载催化剂TiO₂/PPY/Fe₃O₄的制备方法。

为解决上述问题，本发明所述的磁载催化剂TiO₂/PPY/Fe₃O₄的制备方法，包括以下步骤：

(1)纳米Fe₃O₄粒子的制备：

将浓度分别为0.1mol/L的Fe⁺³和Fe⁺²盐溶液按1～4∶0.5～2的体积比在20～40℃条件下混合，并加入浓度为1mol/L的NaOH溶液，直至pH值为9～11，得到混合溶液；然后将所述混合溶液移至恒温水浴锅中，在50～70℃条件下恒温加热1～3小时使之熟化，经室温冷却后，加入无水乙醇采用磁力搅拌0.5～1h，并用蒸馏水反复洗涤3～5次，直至pH值为6.5～7.5；最后在60～90℃条件下烘干至恒重，经冷却、研磨、过300目筛后，即得纳米Fe₃O₄微粒；

(2)磁流体PPY/Fe₃O₄的制备：

①室温下将所述步骤(1)所得的纳米Fe₃O₄微粒、十二烷基苯磺酸钠(NaDBS)与去离子水混合后，磁力搅拌均匀，再注入吡咯单体，而后滴入8～20滴0.1mol/L FeCl₃溶液，体系迅速变黑，继续反应8～15h，得到PPY/Fe₃O₄溶液；其中所述纳米Fe₃O₄微粒与所述去离子水的质量体积比为0.3～0.6∶100～300，所述十二烷基苯磺酸钠(NaDBS)与所述去离子水的质量体积比为1～4∶100～300，所述吡咯单体与所述去离子水的体积比为2～5∶100～300；

②将所述PPY/Fe₃O₄溶液移入玻璃容器，在所述玻璃容器外侧放上磁铁或磁回收装置，在磁场作用下所述PPY/Fe₃O₄溶液中的PPY/Fe₃O₄颗粒迅速沉降，倒掉上清液，取掉所述磁铁或所述磁回收装置，收集溶液中的PPY/Fe₃O₄，该PPY/Fe₃O₄分别用水和无水乙醇洗涤3～5次后，在50～90℃条件下干燥至恒重，即得磁流体PPY/Fe₃O₄；

(3)TiO₂/PPY/Fe₃O₄催化剂的制备：

①将无水乙醇与钛酸四正丁酯混合均匀后，得到溶液A；其中所述钛酸四正丁酯与所述无水乙醇的摩尔比为1∶30～50；