[发明专利]石墨烯/聚(3,4-乙烯二氧噻吩)复合物纳米材料的制法无效

专利信息
申请号: 201210003540.6 申请日: 2012-01-09
公开(公告)号: CN102585174A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 张剑荣;孙东 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: C08G61/12 分类号: C08G61/12;C08K3/04;C01B31/04
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 黄嘉栋
地址: 210093*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 石墨 乙烯 二氧 噻吩 复合物 纳米 材料 制法
【说明书】:

技术领域

发明涉及石墨烯/聚(3,4-乙烯二氧噻吩)复合物纳米材料的制法。

背景技术

自从2004年,俄罗斯的科学家安德烈-盖姆和康斯坦丁-诺沃肖洛夫发现石墨烯以来,石墨烯及其复合物材料已经成为当今各国科学界研究的热点领域。石墨烯及其复合物材料以其优异的物理、化学、机械以及电子性能而得到广泛的应用,诸如在电化学传感器,电化学发光,电化学催化,能量存储以及场效应晶体管中都得到了应用。鉴于以上原因,石墨烯及其复合物材料得到了人们广泛的研究 [参见:(a) Yan L.; Zheng Y. B.; Zhao F.; Li S.J.; Gao X.F.; Xu B.Q.; Weiss P. S.; Zhao Y.L. Chem. Soc. Rev. 2012, DOI: 10.1039/c1cs15193b. (b) Chen D. Tang, L. H.; Li, J. H. Chem. Soc. Rev. 2010, 39, 3157–3180. (c) Pumera M. Chem. Soc. Rev. 2010, 39, 4146–4157.]。目前石墨烯/聚(3,4-乙烯二氧噻吩)复合物纳米材料的制备方法主要有:(1)石墨烯与聚(3,4-乙烯二氧噻吩)机械混合;(2)在石墨烯溶液中加入氧化聚合剂化学聚合3,4-乙烯二氧噻吩单体;(3)在聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸钠分散液中化学还原石墨烯氧化物 [ 参见:(g) Hong, W. J.; Xu, Y. X.; Lu, G. W.; Li, C.; Shi, G. Q. Electrochem. Comm. 2008, 10, 1555–1558.(h) Xu, Y. F.; Wang, Y.; Liang, J. J.; Huang, Y.; Ma, Y. F.; Wan, X. J.; Chen, Y. S. Nano Res. 2009, 2, 343–348.(i) Jo, K.; Lee, T.; Choi, H. J.; Park, J. H.; Lee, D. J.; Lee, D. W.; Kim, B. S. Langmuir2011, 27, 2014–2018. ]。对于第一种方法,石墨烯与聚(3,4-乙烯二氧噻吩)的简单混合,不能保证二者的充分接触与有效的分散性;另外两种方法由于过量的氧化剂或还原剂的存在对后处理以及材料的应用不利。目前,利用微波水热,石墨烯氧化物作为氧化剂,原位一步法制备石墨烯/聚(3,4-乙烯二氧噻吩)复合物纳米材料还未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用微波水热,石墨烯氧化物作为氧化剂,原位一步法制备石墨烯/聚(3,4-乙烯二氧噻吩)复合物纳米材料的制法。

本发明的技术方案如下:

一种制备石墨烯/聚(3,4-乙烯二氧噻吩)复合物纳米材料的方法,它包括下列步骤:

步骤1. 取100毫升石墨烯氧化物的水溶液,其浓度为0.1-5毫克每毫升,然后加入50-2500微升的3,4-乙烯二氧噻吩单体,机械搅拌30分钟,使其充分混合,3,4-乙烯二氧噻吩与石墨烯氧化物通过静电吸附以及π-π共轭形成石墨烯氧化物/3,4-乙烯二氧噻吩复合物;

步骤2. 用蒸馏水经过透析(透析袋MD34, 7000)除去多余的3,4-乙烯二氧噻吩单体,得到石墨烯表面饱和吸附3,4-乙烯二氧噻吩单体的石墨烯氧化物/3,4-乙烯二氧噻吩复合物;

步骤3. 将步骤2得到的溶液转移至微波水热反应罐中(石英反应罐),反应温度在140-160摄氏度,反应时间是10-20分钟,微波反应的功率设定为200瓦,反应的压力设定为180磅/平方英寸,自然冷却至室温,取出样品过滤得到石墨烯/聚(3,4-乙烯二氧噻吩)复合物纳米材料。

本发明通过紫外吸收光谱对反应进行测定,结果表明在微波水热条件下,石墨烯氧化物可以把3,4-乙烯二氧噻吩氧化聚合生成聚(3,4-乙烯二氧噻吩),同时氧化石墨烯还原成石墨烯生成石墨烯/聚(3,4-乙烯二氧噻吩)复合物;当没有石墨烯氧化物存在时3,4-乙烯二氧噻吩不能氧化聚合生成聚(3,4-乙烯二氧噻吩)。

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