[发明专利]一种氧化石墨烯纳米复合有机水凝胶及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210001567.1 申请日: 2012-01-04
公开(公告)号: CN102675508A 公开(公告)日: 2012-09-19
发明(设计)人: 姚大虎;陈权;高喜平;张玉清;高龙娜 申请(专利权)人: 河南科技大学
主分类号: C08F120/56 分类号: C08F120/56;C08F220/56;C08F220/06;C08F220/54;C08K9/02;C08K3/04
代理公司: 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 代理人: 牛爱周
地址: 471003 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 石墨 纳米 复合 有机 凝胶 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种氧化石墨烯纳米复合有机水凝胶,同时涉及一种该水凝胶的制备方法。

背景技术

水凝胶是由亲水性聚合物构成的能在水中溶胀并保持大量水分而不被溶解得交联网络。他们在水中可溶胀至一定体积,并在一定条件下退水退溶胀,是一类集吸水、保水、控释于一体的功能高分子材料。而水凝胶的强度对其应用范围有着很大的影响。目前,在提高水凝胶强度方面,主要有拓扑结构水凝胶、纳米结构水凝胶、双网络水凝胶。其中纳米水凝胶的具有制备方法简单,可重复性好的优点。但是目前可使用的纳米粒子主要锂藻土,但是锂藻土为纳米材料时,所选用的有机单体必须是非离子型的单体,而且制备的水凝胶强度还有待提高。

发明内容

本发明的目的是提供一种强度较高的氧化石墨烯纳米复合有机水凝胶。

为了实现以上目的,本发明氧化石墨烯纳米复合有机水凝胶所采用的技术方案是:一种氧化石墨烯纳米复合有机水凝胶,是由以下重量百分比的原料制成:氧化石墨烯0.1~1.5%,有机单体5~17%,引发剂0.4~0.9%,催化剂0.1~0.3%,余量为去离子水;所述有机单体为丙烯酰胺、丙烯酸、N-异丙基丙烯酰胺中的一种或其任意组合。

所述氧化石墨烯的重量百分比为1.0~1.2%。

所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。

所述催化剂为四甲基乙二胺。

其中氧化石墨烯采用常规的hummers方法制备,下面给出hummers方法有助于理解本发明的技术方案:在烧杯中加入浓硫酸、石墨和硝酸钠,在冰浴中冷却至0℃~4℃,搅拌条件下缓慢加入高锰酸钾,该过程中使反应液温度在20℃以下;然后将烧杯至于35℃恒温水浴中,继续搅拌0.5~1h;在搅拌条件下缓慢加入水,使反应液温度达到98℃~100℃,继续搅拌15min~60min;最后用水将反应液稀释后加入过量氧化氢水溶液,洗涤、过滤后得到氧化石墨烯。

本发明氧化石墨烯纳米复合有机水凝胶采用如下方法制备:

1)取配方量的氧化石墨烯加入到去离子水中,超声分散均匀得到氧化石墨烯分散液;

2)向氧化石墨烯分散液中加入配方量的有机单体,搅拌均匀,除去溶液中的氧气;

3)加入配方量的引发剂和催化剂于10~30℃下反应48小时,得到氧化石墨烯纳米复合有机水凝胶。

步骤1)超声时间为2~3小时。

步骤2)所述有机单体的加入时体系的温度为0~15℃。

步骤2)采用通入氮气除去氧气。

本发明的氧化石墨烯纳米复合有机水凝胶,加入的氧化石墨烯具有和锂藻土类似的片层结构,同时氧化石墨烯的表面具有丰富的羟基和羧基官能团,能与丙烯酸、丙烯酸酰胺和水具有很好的结合作用,可以提高水凝胶的强度和力学性能,同时可以克服锂藻土体系不能使用离子型单体的缺点。

具体实施方式

以下结合具体实施方案对本发明的技术方案进行具体的说明,但这并不限定本发明的技术方案。

氧化石墨烯纳米复合有机水凝胶是由以下重量百分比的原料制成:氧化石墨烯0.1~1.5%,有机单体5~17%,过硫酸钾0.4~0.9%,四甲基乙二胺0.1~0.3%,余量为去离子水;所述有机单体为丙烯酰胺、丙烯酸、N-异丙基丙烯酰胺中的一种或其任意组合;其中氧化石墨烯可以采用常规的hummers方法制备。具体的制备方法如下:

1)取一定量的氧化石墨烯(占水凝胶总质量的0.1~1.5%)分散到去离子水中,超声2小时使其均匀分散,得到分散液;

2)将所得均匀分散的含氧化石墨烯的分散液水浴降温到15℃,加入占水凝胶总质量的5%~17%的有机单体(丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺或丙烯酸的一种或几种混合物),搅拌均匀;然后通氮气15分钟除去体系中的氧气;

3)向体系中加入引发剂过硫酸钾(占水凝胶总质量的0.4~0.9%),四甲基二乙胺(占水凝胶总质量的0.1~0.3%),然后将反应液装入反应磨具密封,在15℃~30℃下反应48小时,得产物氧化石墨烯纳米复合有机水凝胶。

以下根据上述具体实施方案给出了7个具体实施例,具体实施例参数选择和水凝胶的拉伸强度请见表1所示:

表1实施例1~7控制参数选择及水凝胶的拉伸强度

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