[发明专利]一种高强度石墨烯有序多孔纤维及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多孔石墨烯纤维，尤其涉及一种高强度石墨烯有序多孔纤维及其制备方法。

背景技术

石墨烯是一种新型的二维纳米材料，自发现以来引起了学术界和工业界的研究热潮。这种材料具有已知材料最高的强度，优异的导电性和导热性，最高的载流子传输速率，大的比表面积等诱人的特性。目前，要实现制备石墨烯宏观材料，较为通用的方法是以天然石墨为原料制备氧化前驱体氧化石墨烯，再通过化学氧化-还原法来实现石墨烯的大量制备（Tung, V. C., et al. Nature Nanotechnol., 2009, 4, 25–29）。由于其表面大量的有机官能团，氧化石墨烯在水中表现出良好的溶解性；同时由于其大的宽厚比 （一般大于1000），氧化石墨烯在水中会表现出液晶行为，即自发形成有序结构。氧化石墨烯液晶的发现为制备高度有序的石墨烯宏观材料提供了一个简单有效的方法。然而，利用氧化石墨烯液晶这一特性来制备石墨烯宏观有序材料仍然是实现石墨烯应用上的一个挑战。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种高强度石墨烯有序多孔纤维及其制备方法。本发明采用石墨作为原料来石墨烯有序多孔纤维，制得的有序多孔纤维具有低密度、高拉伸强度及高压缩强度、良好的韧性及导电性能。本发明工艺成本低，操作简单。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种高强度石墨烯有序多孔纤维的制备方法，包括以下步骤：

（1）将1重量份的石墨原料、1~100重量份硫酸、0.5~5重量份过硫酸钾和0.5~5重量份五氧化二磷混合，在25~100℃下搅拌反应1~10小时，冷却到室温后，用去离子水稀释，以滤膜抽滤，用去离子水洗涤至中性，自然干燥10~50小时得到插层石墨；

（2）将1重量份步骤1中所得的插层石墨、1~100重量份硫酸和0.5~10重量份高锰酸钾混合，在-10~50℃下搅拌反应0.1~10小时后，加入10~2000重量份的去离子水和0.1~10重量份双氧水搅拌0.1~10小时，以滤膜过滤，用去离子水反复洗涤至中性，自然干燥得到氧化石墨；

（3）将1重量份步骤2中所得的氧化石墨烯产物溶于5~100重量份的水中，以0~50KHz的超声处理0.1~10小时，得到氧化石墨烯纺丝液溶胶；

（4）取步骤3所得的氧化石墨烯纺丝液溶胶，以1~100 mL/h的挤出速度，通过直径为50~500μm的纺丝毛细管，将溶胶挤入液氮中停留1~50s凝结，再进一步冷冻干燥或者临界冷冻干燥2-40h，最后得到有序多孔氧化石墨烯纤维；

（5）将步骤4中所得的氧化石墨烯纤维置于还原剂中还原0.1~100h，洗涤干燥，得到高强度石墨烯有序多孔纤维。

本发明具有以下技术效果：

1、采用石墨为原料制备石墨烯纤维，原料来源广泛、易得；

2、简单易行地制备了高溶解性的氧化石墨烯前驱体和稳定的氧化石墨烯液晶溶胶；

3、采用纺丝-冷冻干燥的方法制备了氧化石墨烯有序多孔纤维；

4、制得的氧化石墨烯有序多孔纤维有着很低的密度、高拉伸强度及高压缩强度、很好韧性；

5、制得的石墨烯有序多孔纤维有着很低的密度、高拉伸强度及高压缩强度、很好韧性、同时有着优异的导电性。

具体实施方式

本发明高强度石墨烯有序多孔纤维的制备方法，包括以下步骤：

1、将1重量份的石墨原料、1~100重量份硫酸、0.5~5重量份过硫酸钾和0.5~5重量份五氧化二磷混合，在25~100℃下搅拌反应1~10小时，冷却到室温后，用去离子水稀释，以滤膜抽滤，用去离子水洗涤至中性，自然干燥10~50小时得到插层石墨。

石墨为天然石墨或热解石墨，硫酸为质量浓度大于80%的硫酸。

2、将1重量份步骤1中所得的插层石墨、1~100重量份硫酸和0.5~10重量份高锰酸钾混合，在-10~50℃下搅拌反应0.1~10小时后，加入10~2000重量份的去离子水和0.1~10重量份双氧水搅拌0.1~10小时，以滤膜过滤，用去离子水反复洗涤至中性，自然干燥得到氧化石墨。

硫酸为质量浓度大于80%的硫酸。

3、将1重量份步骤2中所得的氧化石墨烯产物溶于5~100重量份的水中，以0~50KHz的超声处理0.1~10小时，得到氧化石墨烯纺丝液溶胶；