[发明专利]一种二聚酸型共聚尼龙的制备方法

权利要求书

1.一种二聚酸型共聚尼龙的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将二元酸溶解在乙醇中，滴加二元胺乙醇溶液，其中酸、胺含有的官能团氨基和羧基的摩尔比为1.05～1.2，滴加完毕后回流反应0.5～5小时，过滤即制得尼龙盐，回收利用乙醇；

(2)将二聚酸、己二胺和尼龙盐投入高压釜中，再加入催化剂，在搅拌和N₂保护下加热至50～100℃，在此温度下反应10min～8小时，其中所述的酸、胺含有的官能团氨基和羧基的摩尔比为1.0～1.4，二聚酸和己二胺的总量与尼龙盐的质量配比为1～3；

(3)在0.5～5小时内升温至压力达1～10MPa，并熔融缩聚0.5～10小时，然后反应体系在0～10MPa压力下反应0.5～20小时，再减压反应0.5～15小时，压入N₂气体，开启出料考克，经放料、冷却、切粒，制得二聚酸型共聚尼龙产品。

2.根据权利要求1所述的二聚酸型共聚尼龙的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)反应温度为60～90℃，在此温度下反应时间为0.5～4小时。

3.根据权利要求1所述的二聚酸型共聚尼龙的制备方法，其特征在于所述的步骤(3)为：在0.5～5小时内升温至压力达1.5～6MPa，并熔融缩聚1～7小时，然后反应体系在0～6MPa压力下反应0.5～10小时，再减压反应1～10小时，压入N₂气体，开启出料考克，经放料、冷却、切粒，制得二聚酸型共聚尼龙产品。

4.根据权利要求1所述的二聚酸型共聚尼龙的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的二元酸为己二酸、癸二酸、十二碳二酸、十三碳二酸、十四碳二酸、十五碳二酸、十六碳二酸、十七碳二酸、十八碳二酸中的一种。

5.根据权利要求1所述的二聚酸型共聚尼龙的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的二元胺为己二胺、癸二胺、对苯二胺、十二碳二胺、十三碳二胺、十四碳二胺、十五碳二胺、十六碳二胺、十七碳二胺、十八碳二胺中的一种。

6.根据权利要求1所述的二聚酸型共聚尼龙的制备方法，其特征在于所述的二聚酸纯度＞98％。

7.根据权利要求1所述的二聚酸型共聚尼龙的制备方法，其特征在于所述的催化剂为次亚磷酸钠、次亚磷酸或亚硫酸，催化剂用量为反应物总重量的0.05％～5％。

8.根据权利要求1所述的二聚酸型共聚尼龙的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的酸、胺含有的官能团氨基和羧基的摩尔比为1.0～1.2。

9.根据权利要求1所述的二聚酸型共聚尼龙的制备方法，其特征在于步骤(2)中二聚酸、二元胺、尼龙盐和催化剂一次性投入到反应釜中。