[发明专利]一种四氯化钛沉淀泥浆中钛回收方法

权利要求书

1.一种四氯化钛沉淀泥浆中钛的回收方法，其特征在于，先将四氯化钛沉淀泥浆加热搅拌蒸发其中的TiCl₄，然后将蒸发得到的TiOCl₂残余物与AlCl₃在熔盐中接触转型，使TiOCl₂与AlCl₃反应生成TiCl₄蒸气和AlOCl沉淀物，或先将四氯化钛沉淀泥浆与AlCl₃接触转型，使泥浆中的TiOCl₂与AlCl₃反应转化成TiCl₄和AlOCl，再加入熔盐搅拌蒸发其中的TiCl₄。

2.根据权利要求1所述的四氯化钛沉淀泥浆中钛的回收方法，其特征在于，所述的TiCl₄蒸发是指100～300℃搅拌0.5-8小时，常压或减压蒸发泥浆中原有的TiCl₄和/或TiOCl₂与AlCl₃反应产生的TiCl₄，蒸发出来的TiCl₄蒸气冷凝得液体TiCl₄。

3.根据权利要求1或2所述的四氯化钛沉淀泥浆中钛的回收方法，其特征在于，蒸发出来的TiCl₄蒸气经0～-15℃液体TiCl₄喷淋捕集回收得液体TiCl₄。

4.根据权利要求1所述的四氯化钛沉淀泥浆中钛的回收方法，其特征在于，TiOCl₂与AlCl₃接触转型生成TiCl₄和AlOCl时，按照化学反应计量数的0.5～2.5倍加入AlCl₃，0～200℃搅拌0.5-12小时。

5.根据权利要求1所述的四氯化钛沉淀泥浆中钛的回收方法，其特征在于，所述的熔盐是由LiNO₃、NaNO₃、KNO₃、LiNO₂、NaNO₂、KNO₂、Mg(NO₃)₂、Ca(NO₃)₂、Ba(NO₃)₂、LiCl、NaCl、KCl、FeCl₃、BaCl₂、CaCl₂、MgCl₂、ZnCl₂、MnCl₂、BiClX、SbCl₃、NiCl₂、CuCl₂中的一种或几种组成的熔点不高于300℃的低熔点熔盐。

6.根据权利要求1或5所述的四氯化钛沉淀泥浆中钛的回收方法，其特征在于，待TiCl₄蒸气挥发后再分离熔盐和AlOCl；将分离回收得到的熔盐返回循环使用，所述的分离熔盐和AlOCl的方法包括采用沉降法，过滤法和溶解法中的一种或几种。

7.根据权利要求6所述的四氯化钛沉淀泥浆中钛的回收方法，其特征在于，所述的沉降法是通过沉降使熔盐和AlOCl沉淀物分层；所述的过滤法是指泥浆中的TiCl₄蒸发后趁热过滤，其中包括膜过滤、滤布过滤或离心过滤，分离熔盐和AlOCl沉淀物；所述的溶解法是通过溶剂溶解和过滤使熔盐与AlOCl沉淀物分离，所用的溶剂包括水或含1-3个C原子的低碳醇。

8.根据权利要求7所述的四氯化钛沉淀泥浆中钛的回收方法，其特征在于，所述的以水为溶剂的溶解法是指TiCl₄蒸发后，按固液体积比1∶1-15加水搅拌，调pH值1.0～3.0过滤，滤液再调pH值3.0～9.0，铝以Al(OH)₃沉淀析出后进行二次过滤，二次过滤得到的滤液冷却结晶或蒸发结晶，得到的晶体再经干燥脱水后返回循环使用；所述的以低碳醇为溶剂的溶解法是指泥浆中的钛以TiCl₄形式蒸发后，按固液比1∶0.15-15加入甲醇、乙醇及丙醇中的一种或几种组成的低碳醇，0-100℃搅拌使熔盐成分溶解，过滤，滤液蒸馏回收低碳醇，蒸馏残余物返回循环使用。