[发明专利]固体电解质微粒的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及能够稳定地制造例如用于全固体电池且具有微小的粒径的固体电解质微粒的固体电解质微粒的制造方法。

背景技术

伴随着近年来的个人电脑、摄像机和移动电话等信息相关设备、通信设备等的急速的普及，作为其电源而利用的电池的开发受到重视。另外，在汽车产业界等中，正在进行用于电动汽车或用于混合动力汽车的高输出功率且高容量的电池的开发。现在，在各种电池中，从能量密度高的观点考虑，锂电池受到关注。

现在市售的锂电池由于使用包含可燃性的有机溶剂的电解液，所以需要抑制短路时的温度上升的安全装置的安装、用于防止短路的构造?材料方面的改善。与此相对，认为将电解液变成固体电解质层而将电池全固体化的锂电池由于在电池内不使用可燃性的有机溶剂，从而实现安全装置的简化，制造成本、生产率优异。

作为用于全固体电池的固体电解质材料的制造方法，在专利文献1中，公开了将金属锂、单质硫、单质磷等作为原料，利用机械研磨形成固体电解质材料的方法。另外，在专利文献2中公开了通过使锂成分、硫成分、单质磷等在有机溶剂中反应而形成固体电解质材料的方法。另外，对于在有机溶剂中形成的固体电解质材料，公开了通过注入上述固体电解质材料的溶解度低的溶剂而使其析出。

专利文献1:日本特开2003-208919号公报

专利文献2:国际公开第2004/093099号小册子

发明内容

然而，在全固体电池领域中，为了电池的高容量化，要求更薄膜的固体电解质层。另外，为了提高电池性能，要求增加活性物质层和固体电解质层的接触面积。因此，为了形成薄膜且与活性物质层等的接触面积大的固体电解质层，对固体电解质材料要求粒径小。

但是，在以往的采用了机械研磨的固体电解质材料的制造方法中，作为得到的固体电解质材料的粒径，1μm左右为界限，存在难以成为更小的粒径的问题。另一方面，在专利文献2所示的使用了有机溶剂的固体电解质材料的制造方法中，尚未确立控制所得到的固体电解质材料的粒径的方法，存在难以稳定地制造具有微小的粒径的固体电解质材料的问题。

本发明是鉴于上述实际情况而进行的，主要目的是提供能够稳定地制造具有微小的粒径的固体电解质微粒的固体电解质微粒的制造方法。

本发明的发明人为了实现上述目的，着眼于利用不良溶剂使在固体电解质材料的溶解度高的溶剂（良溶剂）中溶解的固体电解质材料析出时的条件，进行了深入研究，结果发现基于不良溶剂的质量及在不良溶剂中滴加的固体电解质溶液的质量的质量比与析出的固体电解质微粒的粒径相关的见解，使上述质量比在规定的范围内，能够使具有所期望的粒径的固体电解质微粒稳定地析出，从而完成了本发明。

即，在本发明中，提供一种固体电解质微粒的制造方法，其特征在于，具有制备工序和析出工序，上述制备工序使固体电解质材料溶解于良溶剂中而制备固体电解质溶液，上述析出工序使上述固体电解质溶液混合于上述固体电解质材料的溶解度低于上述良溶剂的不良溶剂中而使固体电解质微粒析出，在上述析出工序中，使上述固体电解质溶液混合于上述不良溶剂中，以使得上述固体电解质溶液的质量m与上述不良溶剂的质量n的质量比m：n中的上述不良溶剂的质量n的比例高至析出上述固体电解质微粒的质量比以上。

根据本发明，在析出工序中，使固体电解质层溶液混合于不良溶剂中，以使得质量比m：n中的不良溶剂的质量n的比例高至上述的质量比以上，从而能够稳定地制造具有微小的粒径的固体电解质微粒。

在上述发明中，优选上述固体电解质材料为硫化物固体电解质材料。这是因为硫化物固体电解质材料的Li离子传导性高，用于全固体电池的固体电解质层、或电极活性物质层时，能够得到高输出功率的电池。

在上述发明中，优选上述良溶剂的相对介电常数与上述不良溶剂的相对介电常数的相对介电常数差为30以下。这是因为由于能够使良溶剂和不良溶剂的相溶性更高，因此能够制造具有更微小的粒径的固体电解质微粒。

在本发明中，发挥可以提供能够稳定地制造具有微小的粒径的固体电解质微粒的固体电解质微粒的制造方法的效果。

附图说明

图1是表示本发明的固体电解质微粒的制造方法的一个例子的工序图。

具体实施方式

以下，对本发明的固体电解质微粒的制造方法进行说明。