[发明专利]热分析装置以及通过气体分析进行热分析的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种按权利要求1前序部分所述的热分析装置以及一种按权利要求10前序部分所述的热分析方法。

背景技术

用于“热分析”的装置和方法都从现有技术中已知，目前日益应用于全球，尤其用于材料表征的目的。因此，可分析和表征例如聚合物、药物、织物、金属、陶瓷和其它有机或无机材料。

在“热分析”(或“热量分析”)中，待研究的样品借助温度调节装置(例如电加热装置)经受受控制的温度变化，例如经受可预先设置的“温度程序”。该样品可被加热、冷却或保持恒温。

尽量精确地遵循温度程序通常需要连续检测样品温度，例如借助温度测量传感器进行测量，因此代表样品温度的检测或测量信号可用来控制(例如PID控制)样品温度。

此外，在受控制地改变样品温度时，连续检测样品的(其他)特性的至少一个(其他)信号特征，并与样品温度的进程一起记录下来。

因此，热分析可研究或表征样品材料特性的与温度相关的特性变化，并包括在样品中热触发的过程。

应理解，此处应用的与信号检测(例如测量)有关的术语“连续地”还包括准连续检测(quasi-continuous detection)，例如以相对较小的时间间隔(例如周期性地)发生。

根据在受控制地改变样品温度时应检测(样品温度之外的)哪个其它信号或哪些其它信号，还可更精确地明确热分析方法。热分析的这种专用方法同样从现有技术已知，因此在此不需要详细阐述。下面的方法只是示例性地指出：差热分析法(DTA，differential thermoanalysis)、差示扫描量热法(DSC，differential calorimetry)或动态差示扫描量热法(DDK，dynamic differential calorimetry)、热重法(TG，thermogravimetry)或热重分析(TGA，thermogravimetric analysis)和热力学分析(TMA，thermogravimetric analysis)。

TG或“同步热分析”(STA，simultaneous thermal analysis)，也即TG和DSC或DDK的组合，通常用于表征热汽化和分解作用。在进一步的发展中，除了检测样品的质量损失，还同时研究例如从样品中逸出的气体。对于气体研究，可应用例如傅利叶变换红外线光谱分析法(FTIR)或质谱法(MS，例如应用四极质谱仪)。

虽然这些已知的方法可分析挥发性的样品组分和分解产物。但是，如果在热分析的时间过程中逸出多个甚至非常多不同的组分或分解产物，并且预期保持尽量好的“时间分辨或温度分辨”的气体分析过程，则这些方法在实践上会受到限制。

在此应注意的是，与在热分析过程中提供的典型时间相比，或相对于在温度程序中提供的典型温度变化速率(在约1K/min至50K/min的范围内)，借助现有的气体分析装置(取决于其精度)进行的气体研究是相对耗费时间的。

因此，如果许多不同的气体同时逸出来，则目前还不能更精确地研究热激发的气体逸出过程，尤其不能更精确地表征气体成分。

发明内容

在此背景下，本发明要解决的一个问题是改进前述类型的装置和方法，即更好地对挥发性组分和分解产物进行时间分辨或温度分辨的研究，并且能够将不同的气体分开以进行实际气体分析。

按本发明，问题的通过权利要求1所述的装置和通过权利要求10所述的方法得以解决。从属的权利要求涉及按本发明的装置的有利的改进方案，其中这些改进方案还能单个地或组合地以类似的方式用于按本发明的方法。

本发明的基本理念在于，在待研究的样品的温度调节(一方面)和所逸出气体的研究(另一方面)之间设置特别的“功能耦合”。

按本发明，在样品的温度变化期间按照控制算法在考虑检测到的信号的情况下控制样品的温度调节，和/或以受控的方式并按照控制算法在考虑检测到的信号的情况下对气体进行研究。

在本发明的上下文中尤其关注是，发生气体逸出时所处的时间点和样品温度可通过连续的信号检测以简单的方式实时地检测到。

然后，为了可在进行热分析的同时获得可配属于这些时间点或温度的气体研究结果，样品温度的变化可在检测到“逸出过程”时中断例如特定的时长，且相反地使样品温度保持恒定，以研究在相关温度下逸出的气体。

作为只在温度调节时考虑检测到的信号的补充或替代，还可考虑，在检测到“逸出过程”时相对迅速且优选在短时间中去除从样品中逸出的特定量的气体，并且将其传输至气体研究。