[发明专利]1,3,5-三氧杂环己烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及使用包括反应器和装备有蒸馏单元和萃取单元的蒸馏塔的反应蒸馏塔来制备1,3,5-三氧杂环己烷的方法。

背景技术

通常，1,3,5-三氧杂环己烷是在酸催化剂或固体酸催化剂存在下通过甲醛的环化反应来制得。将通过环化反应得到的含1,3,5-三氧杂环己烷的蒸气从反应器供给到蒸馏塔。使在蒸馏塔中沸腾的含1,3,5-三氧杂环己烷的蒸气浓缩并将其排出，然后用不溶于水的有机溶剂萃取此浓缩的含1,3,5-三氧杂环己烷的蒸气。另外，也可以直接用不溶于水的有机溶剂萃取在蒸馏塔中沸腾的含1,3,5-三氧杂环己烷的蒸气。在这两种情况下，1,3,5-三氧杂环己烷通过蒸馏塔和萃取塔被萃取，然后通过分馏塔将萃取液转化为含有少量1,3,5-三氧杂环己烷的溶液，再将该溶液回流至萃取塔。

例如，在JP1982-200383的情况下，为了制备1,3,5-三氧杂环己烷，分别提供蒸馏塔和萃取塔。将在蒸馏塔的顶部浓缩的1,3,5-三氧杂环己烷引入萃取塔，然后用不溶于水的有机溶剂萃取。JP1982-200383中公开的这种制备1,3,5-三氧杂环己烷的方法的问题在于，由于为了制备1,3,5-三氧杂环己烷而分别提供蒸馏塔和萃取塔，因此设备投资成本和运行费用过度增加。

为了克服上述设备投资成本和运行费用增加的问题，提出了一种蒸馏系统，其中蒸馏单元和萃取单元一体形成为一个蒸馏装置，从而通过该一个蒸馏装置实现蒸馏和萃取过程。然而，这种蒸馏系统也是有问题的，因为蒸馏单元和萃取单元一体形成为一个蒸馏装置，萃取单元中甲醛的浓度变高，于是低聚甲醛周期性地在萃取单元中累积，导致不能进行正常的萃取过程，因此为了进行正常的萃取过程，必须频繁地检修此蒸馏系统。所以，为了避免低聚甲醛在此蒸馏系统中的累积，已经尝试从外部向此蒸馏系统供给水。然而，这种尝试也是有问题的，因为必须使用大量的能量将水排出蒸馏系统外，因此工艺复杂并消耗过多能量。

发明内容

技术问题

本发明旨在提供使用包括反应器和装备有蒸馏单元和萃取单元的蒸馏塔的反应蒸馏塔来制备1,3,5-三氧杂环己烷的方法，该方法的特征在于：将由蒸馏塔的萃取单元排出的物流分离出的水相回流到萃取1,3,5-三氧杂环己烷的工艺中，从而降低了蒸馏塔的萃取单元中甲醛的浓度，因此避免了低聚甲醛的沉淀，并延长了制备1,3,5-三氧杂环己烷的过程中的总检修周期。

技术方案

本发明的一方面提供使用包括反应器10和装备有蒸馏单元21和萃取单元22的蒸馏塔20的反应蒸馏塔来制备1,3,5-三氧杂环己烷的方法，其中由萃取单元22排出的并随后引入滗析器的物流分离出的水相回流至蒸馏单元21和萃取单元22。

在所述方法中，水相(a)可以分成回流到蒸馏单元21中的第一水相(a1)和回流到萃取单元22中的第二水相(a2)。

在所述方法中，回流到蒸馏塔20顶部的水相与排出到蒸馏塔20外的水相的回流比(f/e)可以为1.0或大于1.0，回流到萃取单元22中的第二水相(a2)与回流到蒸馏塔20顶部的水相的回流比(a2/f)可以为2.0或大于2.0。

在所述方法中，蒸馏塔20的萃取单元22中甲醛的浓度可以为50wt%或小于50wt%。

附图说明

图1为示出了根据本发明用于1,3,5-三氧杂环己烷的制备方法中的反应蒸馏塔的示意图。

<附图中参考数字的描述>

10：反应器

20：蒸馏塔

21：蒸馏单元

22：萃取单元

23：侧馏分单元(烟囱式塔板单元)

24：萃取塔

30：滗析器

具体实施方式

下面，将详细描述本发明。

本发明的实施方式提供了使用包括反应器和装备有蒸馏单元和萃取单元的蒸馏塔的反应蒸馏塔来制备1,3,5-三氧杂环己烷的方法，在该方法中，将从萃取单元排出的物流引入滗析器以分离成油相和水相，然后使水相回流到萃取单元中，从而降低了蒸馏塔的萃取单元中甲醛的浓度，因此可以避免低聚甲醛的沉淀，并可以延长制备1,3,5-三氧杂环己烷的过程中的总检修周期。

通常，使用包括反应器和装备有蒸馏单元和萃取单元的蒸馏塔的反应蒸馏塔来制备1,3,5-三氧杂环己烷的方法包括下述过程：

(1)在酸催化剂存在下由甲醛生成含1,3,5-三氧杂环己烷的蒸气；

(2)蒸馏和萃取含1,3,5-三氧杂环己烷的蒸气以分离1,3,5-三氧杂环己烷；