[发明专利]2,2,4,4-四烷基环丁-1,3-二醇的制备方法无效
| 申请号: | 201180059649.5 | 申请日: | 2011-11-28 |
| 公开(公告)号: | CN103237778A | 公开(公告)日: | 2013-08-07 |
| 发明(设计)人: | Z.G.朱;G.C.图斯丁;P.C.黑德特;刘铸舫 | 申请(专利权)人: | 伊士曼化工公司 |
| 主分类号: | C07C29/145 | 分类号: | C07C29/145;C07C35/04 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 韦欣华;李炳爱 |
| 地址: | 美国田*** | 国省代码: | 美国;US |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 烷基 制备 方法 | ||
1.2,2,4,4-四烷基环丁-1,3-二醇的制备方法,其包括:
I. 向氢化区连续进给氢和包含具有式(I)的2,2,4,4-四烷基环丁-1,3-二酮的可氢化反应物:
其中所述氢和可氢化反应物在气相中且R是甲基;
II. 使步骤(I)的氢和可氢化反应物在温度和压力的氢化条件下与包含镍、钌或其组合的催化剂连续接触,以形成包含具有式(II)的2,2,4,4-四烷基环丁-1,3-二醇的氢化产物:
其中所述温度大于所述氢化产物的露点;和
III. 从所述氢化区连续回收包含所述氢化产物的气体流出物。
2.根据权利要求1的方法,其中所述催化剂包含金属镍或金属钌。
3.根据权利要求1-2任一项的方法,其中所述催化剂包含沉积在载体上的占催化剂总重量的0.01至10重量%的钌或0.01至80重量%的镍,所述载体包含二氧化硅-氧化铝、二氧化钛、氧化铝-粘土、粘土、石墨、碳化硅、锆、活性炭、碳化酚醛树脂颗粒、碳化聚磺化乙烯基芳族聚合物颗粒或其组合。
4.根据权利要求3的方法,其中所述载体包含碳纳米管或石墨化碳。
5.根据权利要求1-4任一项的方法,其中所述氢和可氢化反应物以100:1至1000:1的比率;或以100:1至500:1至1:1的比率送入所述氢化区。
6.根据权利要求1-5任一项的方法,其中所述可氢化反应物以0.05至4 hr-1的液时空速送入所述氢化区,所述温度为100至200 °C,且所述压力为7至28巴绝对压力;或所述温度为100至180 °C且所述压力为7至28巴绝对压力;或所述温度为100至160 °C且所述压力为14至21巴。
7.根据权利要求1-6任一项的方法,其中所述可氢化反应物进一步包含至少一种选自水、醇、醚、二醇、二醇醚、烷烃、酯及其混合物的溶剂。
8.根据权利要求7的方法,其中所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、1-丁醇、2-丁醇、2-乙基己醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、2,2,4,4-四甲基环丁-1,3-二醇、环己醇、二乙二醇、己烷、庚烷、环己烷、辛烷、癸烷、二乙基醚、二异丙基醚、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、乙二醇单丁基醚、二乙二醇单丁基醚、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、异丁酸异丙酯、丙酸异丁酯、乙酸辛酯、异丁酸异丁酯、丁酸甲酯、乙酸异丁酯及其混合物。
9.根据权利要求7的方法,其中所述溶剂选自己烷、庚烷、环己烷、辛烷、癸烷、二乙基醚、二异丙基醚、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、乙二醇单丁基醚、二乙二醇单丁基醚、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、异丁酸异丙酯、丙酸异丁酯、乙酸辛酯、异丁酸异丁酯、丁酸甲酯、乙酸异丁酯及其混合物。
10.根据权利要求1-9任一项的方法,其中所述2,2,4,4-四烷基环丁-1,3-二醇包含具有0.7:1至1.7:1的顺式:反式摩尔比;或1.1:1至1.6:1的顺式:反式摩尔比的2,2,4,4-四甲基环丁-1,3-二醇。
11.根据权利要求1-10任一项的方法,其中所述反应区包含管式反应器或流化床反应器。
12.根据权利要求1-11任一项的方法,其进一步包括(IV)使一部分所述气体流出物连续再循环至所述氢化区。
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